Characterization of Polyethylene Terephthalate with GPC/SEC

Význam tématu

Polyethylene terephthalate (PET) je klíčový polymer používaný pro výrobu lahví, fólií a dalších obalových materiálů v potravinářství i farmaceutickém průmyslu díky své chemické stálosti a mechanické pevnosti.

Vzhledem k narůstajícímu tlaku na recyklaci PET je nezbytné mít spolehlivou analytickou metodu, která dokáže přesně charakterizovat molekulovou hmotnost a distribuci polymerních řetězců pro účely kvality a bezpečnosti recyklovaných materiálů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat robustnost a spolehlivost GPC/SEC analýzy PET ve fluorovaných rozpouštědlech s využitím Agilent PFG kolon.

Studie se zaměřila na:

• optimalizaci separace PET v hexafluoroisopropanolu (HFIP) s přídavkem 0,05 M trifluoroctanu draselného,
• testování stability a životnosti PFG kolon v agresivních fluorovaných mobilních fázích,
• stanovení průměrných molekulových hmotností (Mₙ, Mₓ) a dispersity (Đ) PET vzorků,
• kalibraci pomocí polymethylmethakrylátu (PMMA) s ReadyCal-Kit.

Použitá metodika

Analýza probíhala metodou gelové permeační chromatografie (GPC/SEC) v izokratickém režimu při průtoku 1 mL/min.
Mobilní fáze tvořil HFIP s 0,05 M trifluoroctanem draselným, teplota kolony byla nastavena na 23 °C.

Použitá instrumentace

• Agilent izokratické čerpadlo
• Autosampler Agilent, objem injekce 20 µL
• Kolony Agilent PFG 7 µm precolumn 8×50 mm a dvě linární PFG 7 µm 8×300 mm
• Refrakční index detektor (RI)
• Software Agilent WinGPC

Hlavní výsledky a diskuse

PFG kolony na modifikovaných křemičitých částicích prokázaly vysokou mechanickou odolnost a stálost tlaku v agresivním HFIP.
Analýza tří různých PET vzorků ukázala následující průměrné molekulové hmotnosti a dispersity (v ekvivalentech PMMA):

• PET 1: Mₙ ≈ 12 900 Da, Mₓ ≈ 23 200 Da, Đ = 1,80
• PET 2: Mₙ ≈ 28 400 Da, Mₓ ≈ 49 100 Da, Đ = 1,73
• PET 3: Mₙ ≈ 61 700 Da, Mₓ ≈ 127 000 Da, Đ = 2,05

Distribuce molekulových hmotností byly zobrazeny v překryvných grafech MWD, které potvrdily reprodukovatelnost a rozlišovací schopnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení průměrné molekulové hmotnosti a šířky distribuce polymerů.
• Vysoká robustnost PFG kolon ve fluorovaných mobilních fázích.
• Možnost rutinního nasazení v laboratorích zabývajících se kvalitou recyklovaného PET.
• Rychlá a reprodukovatelná analýza s minimální údržbou kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online detekce hmotnostně analytických systémů (MALS, viskometrie) pro rozšíření charakterizace.
• Vývoj kolonních sorbentů odolnějších vůči vyšším teplotám a agresivnějším rozpouštědlům.
• Automatizace a miniaturizace GPC pro procesní analýzu v reálném čase.
• Aplikace metody na vysoce nerozpustné či modifikované polyesterové materiály.

Závěr

Agilent PFG kolony použitím HFIP s trifluoroctanem draselným představují robustní a reprodukovatelnou platformu pro GPC/SEC charakterizaci PET.
Kalibrace PMMA standardy umožňuje získat přesné relativní hodnoty průměrných molekulových hmotností a distribucí.

Reference

1. Polymer Data Handbook; Oxford University Press, Inc., 1999.