Characterization of Polysulfone and Polyethersulfone with GPC/SEC

Význam tématu

Charakterizace molární hmotnostní distribuce (MMD) polymerů je klíčová pro řízení jejich fyzikálních a mechanických vlastností. Polysulfone (PSU) a polyethersulfone (PES) patří mezi vysokovýkonné amorfní polymery s vynikající tepelnou stabilitou, chemickou odolností a zpracovatelností, které se široce využívají v letectví, membránových technologiích a elektroizolacích. GPC/SEC (gelová permeační/sekundární interakční chromatografie) poskytuje detailní pohled na rozložení molárních hmot polymerních řetězců, což je zásadní při vývoji a kontrole kvality těchto materiálů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat použití GPC/SEC pro stanovení molární hmotnostní distribuce PSU a PES v prostředí dimethylacetamidu (DMAc) s přídavkem lithné soli. Důraz je kladen na optimalizaci soustavy motor-kolona-detektor a na porovnání charakteristik obou polymerů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit Agilent GPC/SEC systém s následujícími podmínkami:

• Pumpa: izokratický provoz, průtok 1 mL/min, mobilní fáze DMAc + LiBr 5 g/L
• Autosampler: objem injekce 50 µL
• Kolony: kombinace GRAM 10 µm prekolony (8×50 mm), GRAM 10 µm 100 Å (8×300 mm) a 2× GRAM 10 µm 3000 Å (8×300 mm)
• Teplota kolony: 70 °C
• Koncentrace vzorku: 2–3 mg/mL
• Kalibrace: ReadyCal-Kit PMMA (polymethylmethakrylát)
• Detektor: refraktometrický (RI)
• Software: Agilent WinGPC

Hlavní výsledky a diskuse

Měřené chromatogramy ukázaly jasné rozdíly i podobnosti v rozložení molární hmotnosti PSU a PES. Oba polymery vykazují širokou distribuci od nízkých až po vysoké molární hmotnosti. Polymery se liší v míře rozptýlení řetězců i v průměrné molární hmotnosti, což se promítá do jejich odlišné mechanické pružnosti a teploty skelného přechodu. Klíčovým zjištěním je nutnost pečlivého sladění kolon, rozpouštědla a teploty pro dosažení reprodukovatelnosti a vysokého rozlišení v celé oblasti molárních hmot.

Přínosy a praktické využití metody

GPC/SEC umožňuje:

• Rychlé hodnocení kvality polymerních šarží z hlediska MMD
• Optimalizaci výrobních podmínek krok-růstových polymerací
• Predikci mechanických a termálních vlastností finálních produktů
• Detekci příměsí nízkomolekulárních látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvíjejí se kombinace GPC/SEC s vícedetektorovými systémy (MALS, viskozimetry) pro přesnější stanovení absolutní molární hmotnosti. Dále se očekává využití nových stacionárních fází kompatibilních s biokompatibilními rozpouštědly a pokročilá kapilární GPC pro snímání malých objemů vzorků. Integrace s automatizovanými přípravnými systémy a on-line moduly umožní vyšší vzorkovou propustnost a lepší kontrolu procesů v reálném čase.

Závěr

GPC/SEC je osvědčená a spolehlivá technika pro detailní analýzu molární hmotnostní distribuce PSU a PES. Správná volba kolon, mobilní fáze a detekce zajistí vysokou rozlišovací schopnost a reprodukovatelnost měření. Tyto informace podporují vývoj a kontrolu kvality vysoce výkonných polymerních materiálů.

Reference

1. Mark J. E. Polymer Data Handbook; Oxford University Press, Inc., 2011.
2. Ehrenstein G. W. Polymere Werkstoffe; Carl Hanser Verlag, 2011, s. 325.