Characterization of Hydroxypropyl Cellulose with GPC/SEC

Význam tématu

Hydroxypropylcelulóza (HPC) je modifikovaný celulózový polymer s klíčovými vlastnostmi gelace a zvyšování viskozity. Díky své rozpustnosti ve studené vodě a polárních organických rozpouštědlech nachází uplatnění v potravinářství, farmacii a průmyslové výrobě. Molekulární hmotnostní rozdělení (MWD) HPC výrazně ovlivňuje jeho fyzikální charakteristiky, jako jsou viskozita, stabilita gelu nebo teplotní chování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat separaci a hodnocení dvou typických vzorků hydroxypropylcelulózy pomocí gelové permeační chromatografie (GPC/SEC). Studie ukazuje postup přípravy vzorků, chromatografické podmínky a vyhodnocení relativního rozdělení molárních hmotností na základě PMMA kalibrace.

Použitá metodika

Pro analýzu byly připraveny roztoky HPC v dimethylsulfoxidu (DMSO) obsahujícím 5 g/L lithné soli bromidu, při koncentraci 3–5 mg/mL. Chromatografie probíhala izokraticky při průtoku 1 mL/min a teplotě kolony 60 °C. K vyhodnocení MWD byla použita konvenční kalibrace pomocí sady polymethylmethakrylátových (PMMA) standardů.

Použitá instrumentace

• Isokratická pumpa Agilent, průtok 1 mL/min
• Autosampler Agilent, objem injekce 20 µL
• Precolumn Agilent GRAM 10 µm, 8×50 mm
• Kolona Agilent GRAM 10 µm linear, 8×300 mm
• Termostat kolony 60 °C
• Detektor indexu lomu (RI)
• Software Agilent WinGPC
• Kalibrace Agilent ReadyCal-Kit PMMA (p/n PSS-MMKITR1)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza dvou vzorků HPC ukázala odlišné elugramy a rozdílné profily MWD. Překrytí normalizovaných RI signálů potvrdilo variace v relativním zastoupení molekul různých hmotností. Použitá PMMA kalibrace poskytla srovnání relací molekulárních hmotností, nikoli absolutní hodnoty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené nastavení umožňuje spolehlivé a opakovatelné stanovení rozdělení molárních hmotností HPC. Metoda podporuje QA/QC procesy v polymerních i farmaceutických laboratořích a zajišťuje dobře reprodukovatelné výsledky pro hodnocení kvality surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi perspektivní směry patří integrace detektorů MALS a viskometrických modulů pro absolutní určení molárních hmotností, rozšíření metody na další deriváty celulózy, zavedení hyphenovaných technik (GPC-FTIR, GPC-MS) a rozvoj vysokoteplotní GPC pro termoresponsivní polymery.

Závěr

GPC/SEC v DMSO s LiBr a Agilent GRAM kolony představuje robustní a reprodukovatelný postup pro analýzu MWD hydroxypropylcelulózy. Použitá instrumentace a podmínky umožňují rutinní aplikaci v analytických laboratořích.

Reference

1. Wüstenberg T. Cellulose und Cellulosederivate. Behr’s Verlag, 2013, s. 225–238.