Determination of Trace Anions in High Purity Waters by High Volume/Direct Injection Ion Chromatography

Význam tématu

Detekce stopových aniontů v ultračistých vodách je zásadní pro bezpečný provoz elektráren i výrobní procesy v polovodičovém průmyslu. Sledují se anionty jako fluorid, chlorid, dusičnan či síran na úrovni sub-µg/L, aby se zabránilo korozi, kontaminaci součástek a zajistila vysoká kvalita vody.

Cíle a přehled studie

Vývoj a demonstrace metody přímé injekce velkého objemu vzorku (až 750 µL) do gradientní iontové chromatografie pro stanovení stopových hladin aniontů v ultračistých a průmyslově upravených vodách bez použití předkoncentrační kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá gradientní separaci na kolonce IonPac AS11 (2 mm i.d.) s ochrannou kolonkou AG11 a trapem ATC. Eluent je hydroxid sodný v postupném gradientu 0,5–26 mM při průtoku 0,5 mL/min. Detekce probíhá potlačenou vodivostí v externím vodním režimu. Objem vzorku až 750 µL je zaváděn zadním plněním pomocí přetlakové nádrže nebo stříkačky. Celý systém tvoří Dionex DX 500 (GP40 gradientní pumpa, CD20 detektor, LC20 inkubátor s přestavěným Rheodyne injektorem).

Hlavní výsledky a diskuse

– Zvětšení injekčního objemu z 25 na 750 µL neovlivnilo účinnost separace ani rozlišení
– Stabilizace základní vodivosti trvá přibližně 5 hodin, nutná pro minimální šum
– Metody detekční limity (MDL) dosahují 0,015–0,42 µg/L pro různé anionty
– Kalibrační křivky v ultračisté vodě i v roztoku s 8 mg/L morfolinu jsou lineární (r2 > 0,99) bez významného biasu
– Vysoká reprodukovatelnost a nezávislost na přítomnosti aminu v matrice umožňuje přímou kvantifikaci prakticky bez omezení

Přínosy a praktické využití metody

– Eliminace předkoncentrační kolony, vzorkovacího čerpadla a časově náročných kroků
– Zkrácená doba analýzy a jednodušší údržba systému
– Snížené náklady na spotřebu eluovatelu i provoz souvisejících komponent
– Snadná integrace do on-line monitoringu kvality vody v energetice a mikroelektronice

Budoucí trendy a možnosti využití

– Rozšíření na stanovení stopových kationtů či organických kyselin s úpravou gradientu a kolon
– Propojení s hmotnostní spektrometrií pro zvýšenou selektivitu a nižší limity detekce
– Další miniaturizace a automatizace pro on-line a mobilní aplikace
– Využití multikomponentních tlakových injekcí pro simultánní stanovení širokého spektra aniontů

Závěr

Použití gradientní iontové chromatografie s přímou injekcí velkého objemu na kolonce IonPac AS11 poskytuje spolehlivé stanovení stopových aniontů v ultračistých a chemicky upravených vodách. Metoda nabízí nízké detekční limity, vysokou linearitu a odstraňuje potřebu předkoncentrace, což usnadňuje rutinní laboratoře i on-line monitorování.

Reference

1. Electric Power Research Institute. TR-102134: PWR Secondary Water Chemistry Guidelines, Palo Alto, CA, 1993.
2. SEMI Standards. Book of SEMI Standards 1995, Process Chemicals Volume, Mountain View, CA, 1995.
3. Weiss J. Ion Chromatography, 2nd Ed., VCH, Weinheim, 1995, s. 360–367.
4. Dionex Corporation. Technical Note No. 8, Sunnyvale, CA, 1994.