GPC/SEC analysis of hydroxyethyl cellulose used in pharmaceutical products

Význam tématu

Hydroxyethyl celulóza (HEC) se široce využívá v kosmetickém a farmaceutickém průmyslu jako zahušťovadlo, emulgátor a stabilizátor tekutých formulací. Její schopnost udržet suspendované aktivní látky zabraňuje jejich sedimentaci během výroby i skladování a zajišťuje konstantní viskozitu přípravků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem byla charakterizace molekulové hmotnosti, disperzity a distribuce HEC ve dvou typech elučních systémů (organickém a vodném) pomocí chromatografie gelové propustnosti (GPC/SEC). Studie porovnává výsledky pro různé vzorky HEC před a po chemické úpravě hydrofobního charakteru.

Použitá metodika a instrumentace

• GPC/SEC v organickém elučním systému:
  
  • Kolony: PLgel 5 µm MIXED-C (7,5×300 mm)
  • Eluent: DMF + 0,1 % LiBr
  • Detektor: refrakční index (RI)
  • Teplota: 50 °C, průtok 1,0 mL/min
  • Kalibrace: PEO/PEG standardy, polystyrenové standardy (pro ověření adsorpce)
• GPC/SEC ve vodném elučním systému:
  
  • Kolony v sérii: PL aquagel-OH 40 a PL aquagel-OH 60 (8 µm, 7,5×300 mm)
  • Eluent: 0,05 M NaH2PO4 + 0,25 M NaCl, pH 7
  • Detektor: RI
  • Teplota: 50 °C, průtok 1,0 mL/min
  • Kalibrace: pullulan polysacharidové standardy

Hlavní výsledky a diskuse

• Organický eluent – tři vzorky HEC vykázaly Mn v rozmezí 27 000 až 39 000 g/mol, Mw mezi 140 000 a 345 000 g/mol a polydisperzitu (Mw/Mn) 5,2 až 8,9. Vyšší disperzita u vzorku C naznačuje široké rozložení řetězců a potenciální odlišné aplikační vlastnosti.
• Vodný eluent – ve třech vzorcích se Mn pohybovalo od 60 300 do 914 000 g/mol, Mw od 179 000 do 2 016 000 g/mol a Mz od 139 000 do 3 422 000 g/mol. Naměřené viskozity korelovaly s molekulovou hmotností (75–2 500 cP).
• Úprava hydrofobního charakteru – po modifikaci se molekulová hmotnost výrazně zvýšila (např. z 179 000 na 849 000 g/mol), což se projevilo posunem distribuce směrem k vyšším hmotnostem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přesně stanovit distribuci molekulových hmotností HEC ve vodných i organických systémech. To usnadňuje výběr vhodného typu HEC pro specifické formulace (např. viskozitu, stabilitu suspenze) a optimalizaci výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj kalibračních standardů pro přesnější analýzu vysoce disperzních polymerů.
• Rozšíření metodiky o detekční techniky citlivé na chemické modifikace řetězců (např. MALS, viskozimetrie).
• Integrace on-line měření viskozity během GPC pro komplexnější charakterizaci polymerních vzorků.

Závěr

GPC/SEC analýza hydroxyethyl celulózy prokázala rozdílné molekulové charakteristiky v závislosti na typu elučního média a chemické úpravě. Použitá chromatografická instrumentace zajistila spolehlivé a reprodukovatelné výsledky, klíčové pro vývoj a kontrolu kvality farmaceutických a kosmetických produktů.

Reference

1. Luke S. (2014) GPC/SEC analysis of hydroxyethyl cellulose used in pharmaceutical products. Agilent Technologies, Application Note 5991-4299EN.