Advances in Capillary Ion Chromatography Systems Using On-Line Electrolytic Eluent Generation and Suppressed Conductivity Detection

Význam tématu

Capilární iontová chromatografie představuje moderní přístup k analýze anorganických a organických iontů v náročných matricích s omezeným objemem vzorku. Díky snížené spotřebě elučního roztoku a nízkým průtokům umožňuje vyšší hmotnostní citlivost, rychlejší a efektivnější separaci, nepřetržitý provoz a lepší kompatibilitu s hmotnostní spektrometrií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem textu je představit vývoj a klíčové vlastnosti kapilárních Reagent-Free IC (RFIC) systémů Thermo Scientific Dionex ICS-5000, které využívají on-line elektrolytickou generaci elučního roztoku a potlačenou vodivostní detekci. Studie demonstruje analytické možnosti systému při separaci běžných aniontů a kationtů, stanovení stopových hladin a aplikacích 2D-IC.

Použitá metodika a instrumentace

Modulární Dionex ICS-5000 sestává z následujících klíčových komponent:

• Dual-Pump modul pro konvenční a kapilární průtoky (1 mL/min nebo 10 µL/min)
• Eluent Generator modul (EG) pro on-line výrobu KOH nebo MSA ze zásadité/acidické elektrolytické buňky
• Detector/Chromatography modul (DC) obsahující Dionex IC Cube s degaserem, kapilární kolonkou, injektorem, kapilárním supresorem a volitelným karbonátovým odstraňovačem (CRD)
• Chromeleon 6.8/7.0 pro řízení a vyhodnocení dat

Typické provozní parametry zahrnují kapilární kolony 0,4 mm i.d., průtok 10 µL/min, objemy injekcí 0,4–10 µL a potlačovače s dead volume 0,6 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Isokratické separace běžných aniontů (fluorid, chlorid, nitrit, sulfát, bromid atd.) prokázaly vynikající opakovatelnost (RSD retenční doby 0,06–0,09 %, RSD plochy 0,24–0,50 %). Gradientní metody pro 22 aniontů ukázaly RSD 0,09–0,18 %. U kationtů na kapilárním CS16 sloupci byly dosaženy RSD 0,05–0,09 % pro čas retenční a 0,30–0,46 % pro plošné vyhodnocení. Stopová analýza umožňuje kvantifikaci aniontů na úrovni 0,2–1 µg/L při injekci pouhých 10 µL vzorku, včetně bromátu v pitné vodě (< 5 µg/L). Dvourozměrné 2D-IC separace (4 mm → 0,4 mm) zvyšují citlivost až stokrát a umožňují stanovení bromátu v roztocích pod 30 ng/L. Rychlé metody na sloupcích AS18 a CS12A dosahují oddělení vybraných iontů za méně než 5–6 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Kapilární RFIC systémy se osvědčily pro:

• Analýzu matrik s omezeným vzorkovým objemem
• Stanovení stopových iontů v pitné a odpadní vodě
• Vysokou opakovatelnost a robustnost bez externích reagentů
• Neustálý provoz s minimální údržbou

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj: integrace s hmotnostní spektrometrií pro strukturální charakterizaci, nové kapilární stacionární fáze pro lepší selektivitu, plná automatizace 2D-IC protokolů a vysokorychlostní aplikace v kvalitativní a kvantitativní analýze životního prostředí, farmaceutik a potravin.

Závěr

Dionex ICS-5000 Capillary RFIC systémy s on-line elektrolytickou generací elučního roztoku a potlačenou vodivostní detekcí poskytují flexibilní, citlivé a reprodukovatelné řešení pro konvenční i kapilární iontovou chromatografii v širokém spektru aplikací.

Reference

• Liu Y., Barreto V., Pohl C. Advances in Capillary Ion Chromatography Systems Using On-Line Electrolytic Eluent Generation and Suppressed Conductivity Detection. Thermo Fisher Scientific White Paper 70460, 2016.