New Developments in Capillary Ion Chromatography Systems Using On-Line Electrolytic Eluent Generation

Význam tématu

Kapilární iontová chromatografie (IC) představuje moderní přístup k analýze iontů s výrazně nižší spotřebou elučních činidel a vzorků. Nízké průtoky umožňují nepřetržitý provoz, rychlejší separace a vyšší citlivost zejména při detekci stopových koncentrací. Díky kompatibilitě s hmotnostní spektrometrií a možnosti pracovat s omezenými objemy vzorku nachází kapilární IC široké uplatnění v průmyslu, environmentálních analýzách a biologických vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

• Popis vývoje systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000 capillary RFIC s on-line elektrolytickou generací elučního činidla.
• Prezentace konstrukčního řešení modulárního systému včetně IC Cube a elektrolytických kazet.
• Vyhodnocení analytických schopností při separaci aniontů a kationtů s potlačenou vodivostí.
• Ukázka detekce sacharidů s pulzní amperometrií a novou PdH referenční elektrodou.

Použitá metodika a instrumentace

• Modulární IC systém ICS-5000: Dual-Pump, Eluent Generator, Detector/Chromatography.
• IC Cube kazetový modul obsahující degaser, kapilární kolonu, injektovací ventil, potlačovač a odstraňovač karbonátů.
• Kapilární elektrolytická kazeta pro generaci KOH či MSA eluenta z deionizované vody.
• Potlačovač s nízkým mrtvým objemem, kompatibilní s kontinuálním provozem bez externí regenerace.
• Systém detekce: potlačená vodivost a pulzní amperometrie s Au elektrodou a novou PdH referenční elektrodou.
• Softwarová podpora: Chromeleon 6.8/7.0 pro řízení a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Systém poskytuje reprodukovatelné separace aniontů i kationtů s retenční RSD do 0,1 % a plošnými RSD pod 0,5 % pro 30 po sobě jdoucích injekcí.
• Gradientní a izokratické metody na kolónách IonPac AS19/AS18 (anionty) a CS16/CS12A (kationty) s průtoky 10–20 µL/min.
• Rychlé separace sedmi aniontů za méně než 5 min a šesti kationtů za méně než 6 min při vyšších průtocích.
• Možnost detekce stopových hladin aniontů (0,1–1 µg/L) díky malému injekčnímu objemu a koncentračnímu modulu.
• Pulzní amperometrická detekce sacharidů na CarboPac PA20 s výkonností srovnatelnou s konvenčními velikostmi: LOD řádu desítek nM, linearita do desítek µM.
• Porovnání s konvenčními systémy ICS-2000 pro odpadní vodu prokázalo shodné výsledky koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení spotřeby elučních činidel a provozních nákladů.
• Vysoká citlivost pro stopové analýzy při omezených objemech vzorku.
• Rychlá příprava a výměna modulů díky kazetové konstrukci IC Cube.
• Široké možnosti konfigurace pro různé aplikace od environmentální chemie po potravinářství.
• Kompatibilita s MS a pulzní amperometrií rozšiřuje detekční rozsah elektroaktivních analytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dále zmenšovat a integrovat kapilární moduly pro automatické online analýzy.
• Vývoj nových stacionárních fází pro specifické aplikace v kapilární μ-IC.
• Rozšíření detekčních metod o tandemové či hyphenované techniky (MS/MS).
• Zvýšení autonomie systému pomocí inteligentní správy elučního proudění a regenerací.
• Uplatnění v mikrofluidních platformách pro rychlou screeningovou diagnostiku.

Závěr

Dionex ICS-5000 capillary RFIC představuje všestrannou, ekonomickou a vysoce výkonnou platformu kapilární iontové chromatografie. On-line elektrolytická generace eluenta a modulární design přinášejí vysokou flexibilitu, spolehlivost a možnost citlivých analýz stopových koncentrací s minimem spotřeby chemikálií.