Improved determinations of residual anions and organic acids to evaluate printed circuit board cleanliness

Význam tématu

Správné stanovení organických kyselin a anorganických aniontů na povrchu desek plošných spojů (PCB) je klíčové pro zajištění spolehlivosti elektronických zařízení. Rezidua z pájecích tavidel a dalších výrobních procesů mohou způsobovat měkké i tvrdé poruchy, což vede k finančním ztrátám a bezpečnostním rizikům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené aplikace bylo ukázat dvě odlišné chromatografické techniky pro zvýšení rozlišení cílových organických kyselin a anorganických aniontů dle normy IPC-TM-650. Metoda A využívá úpravu teploty separace, Metoda B kombinuje hydroxidový eluent s organickým modifikátorem ve formě methanolu.

Použitá metodika

Obě metody pracovaly na systému Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC s generátorem eluenta a externím režimem regenerace potlačovače. Metoda A nasazovala 2 mm i.d. kolonu IonPac AS11-HC (9 µm pryskyřice) při 20 °C s gradientem KOH (1–85 mM) během 38 minut. Metoda B rozšířila základní eluci s hydroxidem dle AN1163 o methanolový gradient (2–15 %) a zvýšila teplotu kolony na 30 °C s celkovou dobou analýzy 60 minut.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC systém (Dual Pump, Eluent Generator EG, CD detektor, AS-AP autosampler)
• Dionex IonPac AS11-HC analytická kolona 2 × 250 mm a AG11-HC guard kolona 2 × 50 mm
• Dionex EGC-500 KOH eluent generator cartridge, CR-ATC 600 trap kolona, HP EG degasser a ADRS 600 suppressor
• Reagencie: KOH eluent, methanol LC/MS grade, organické kyseliny (adipat, malát, sukcinát apod.), standardní směs aniontů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda A prokázala úplné rozlišení všech sledovaných kyselin kromě sukcinátu a malátu během 38 minut při nízké pracovní teplotě. Metoda B s methanolovým gradientem zlepšila rozlišení většiny látek, ale sukcinát a malát se částečně překrývají. Obě metody dosáhly nižšího systémového tlaku oproti původnímu protokolu AN1163, přičemž kvalita separace vyhovuje požadavkům PCB laboratoří.

Přínosy a praktické využití metody

• Alternativa k existujícím postupům s nižším tlakem systému
• Možnost rychlé kontroly kvality desek plošných spojů
• Snížení rizika poškození zařízení vlivem vysokého tlaku
• Jednodušší údržba potlačovače díky externímu režimu regenerace

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem může být aplikace ultra-vysokoúčinných kolón (UHPLC) pro zkrácení doby analýzy, použití alternativních organických modifikátorů nebo pufrů pro další zvýšení selektivity a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých kontaminantů. V budoucnu lze očekávat automatizované optimalizační algoritmy řízené umělou inteligencí pro rychlé doladění chromatografických podmínek.

Závěr

Předložené dvě chromatografické metody nabízí průmyslovým laboratořím jednoduché a účinné alternativy ke standardnímu postupu IPC-TM-650. Obě varianty snižují provozní tlak a zároveň zachovávají dostatečné rozlišení organických kyselin a anorganických aniontů pro posouzení čistoty PCB.

Reference

1. Huang B., Rohrer J. Thermo Scientific Application Note AN1163 Determination of anions on the surface of printed circuit boards by IPC-TM-650 Method 2.3.28 using HPIC, 2016.
2. IPC TM 650 Test Methods, IPC International, Inc., Bannockburn, IL, USA.
3. ASTM D1193-99e1 Standard Specification for Reagent Water, ASTM International.