Determination of anions on the surface of printed circuit boards by IPC-TM-650 Method 2.3.28 using HPIC

Význam tématu

Ionická čistota povrchu DPS je klíčová pro spolehlivost elektronických sestav. Přítomnost aniontů na povrchu může vést k elektrochemické migraci, tvorbě dendritů, korozi a závadám v provozu. Cílená identifikace a kvantifikace jednotlivých iontů umožňuje přesnější hodnocení rizik a optimalizaci výrobních a čistících postupů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro stanovení 14 aniontů podle IPC-TM-650 Metoda 2.3.28 na povrchu DPS pomocí vysokotlaké iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí. Studie popisuje postup extrakce kontaminantů, chromatografickou separaci a analytické parametry metody.

Použitá metodika a instrumentace

Ion­tový extrakční postup:

• Vzorky DPS zabalené do potravních sáčků s přídavkem isopropanol-voda (75/25, v/v)
• Ohřev na 80 °C po dobu 60 minut
• Filtrace extraktu přes 0,2 µm šroubovací filtr

Chromatografická analýza:

• Vysokotlaký IC systém Dionex ICS-5000+ HPIC
• Aniontová kolona Dionex IonPac AS11-HC-4 µm s předkolonou AG11-HC
• Eluent generovaný KOH pomocí EGC 500 KOH cartridge
• CR-ATC 500 kontinuálně regenerovaná aniontová past
• Dionex AERS 500e potlačovač ve vnějším vodním režimu
• Detekce potlačenou vodivostí při 57 mA

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a kvantifikaci 14 aniontů od fluoru po fosfát ve stanovených koncentracích 0,05–50 mg/L. Pro oddělení malátu a sukcinátu byl aplikován gradient methanolu v eluentu. Koeficienty determinace kalibrací dosahovaly r2 > 0,999, limity detekce byly v rozsahu desítek µg/L. Precision (RSD) retention time i plochy píků byla < 0,1 % a < 3 %. Recovery studie pro acetát, adipát a síran vykázaly 87–114 % obnovení. Vzorky DPS obsahovaly převážně acetát, formát, chlorid, nitrát, síran s typickými hodnotami 0,08–4,4 µg/cm2, u ostatních aniontů byly hladiny pod detekčním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost cílené identifikace jednotlivých aniontů pro efektivní řešení kontaminace
• Vysoká citlivost a specifita díky potlačené detekci a eluentnímu generátoru
• Rychlé stanovení v rozsahu ppb–ppm vhodné pro QA/QC v elektronickém průmyslu
• Snadné rozšíření o další ionty či optimalizace gradientu podle analytických potřeb

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a on-line monitoring čistoty DPS během výroby
• Miniaturizace a rychlejší chromatografické metody využívající kolony s menšími částicemi
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum anorganických i organických kontaminantů
• Zavedení vysokouhlíkové separace pro analýzu slabých organických kyselin a polymerních zbytků

Závěr

Vyvinutá HPIC metoda podle IPC-TM-650 umožňuje spolehlivé stanovení 14 klíčových aniontů na povrchu DPS. Metoda spojuje přesnou chromatografickou separaci, nízké limity detekce a vysokou reprodukovatelnost. Je vhodná pro nasazení v kontrolních laboratořích elektronické výroby a výzkumu.

Reference

• IPC-TM-650 Metoda 2.3.28 Ionic Analysis of Circuit Boards by Ion Chromatography
• Thermo Fisher Scientific Product Manual for Eluent Generator Cartridges P/N 065018, 2012
• Thermo Fisher Scientific Product Manual for Continuously Regenerated Trap Columns CR-TC Doc No 031910, 2010
• Thermo Fisher Scientific Product Manual for Dionex ERS 500 suppressor Doc No 031956, 2013
• Thermo Scientific Application Note 1157 Determination of Organic Acids in Kombucha Using HPIC AN72118-EN, 2016
• Brinkmann T., Specht C.H., Frimmel F.H. Non-Linear Calibration Functions in Ion Chromatography J. Chromatogr. A 957: 99–109, 2002