Determination of Inorganic Cations and Ammonium in Environmental Waters Using a Compact, Integrated, High-Pressure Ion Chromatography System

Význam tématu

Analýza anorganických kationtů (Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+) v povrchových a podzemních vodách, odpadních vodách i v půdních extraktech je nezbytná pro dodržování environmentálních norem, hodnocení tvrdosti vody a sledování amoniaku jako potenciálního znečišťovadla. Rychlá a citlivá metoda iontové chromatografie umožňuje spolehlivé monitorování těchto iontů v širokém rozsahu koncentrací.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout zkrácenou a vysoce výkonnou metodu pro stanovení alkali­ and alkaline earth kationtů a amonného iontu v environmentálních vzorcích. Byla použita kolona s částicemi velikosti 4 µm v kompaktním vysokotlakém systému s integrovanou generací eluentu, což umožnilo zkrátit dobu analýzy a zároveň dosáhnout nízkých detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vod byly před analýzou filtrovány na 0,2 µm. Půdní extrakty se připravily sonicací 3 g sušeného půdního vzorku v 30 mL 30 mM metansulfonové kyseliny po dobu 30 minut, následným odstředěním a filtrací.

• Kapitánská kolona: Thermo Scientific Dionex IonPac CS16-4µm (4×250 mm, částice 4 µm)
• Eluent: 30 mM metansulfonová kyselina připravovaná elektrolyticky (EGC 500 MSA Cartridge)
• Flow rate: 0,9 mL/min
• Teplota kolony: 40 °C
• Objem injekce: 10 µL (full loop)
• Detekce: potlačená vodivost, teplota detektorové komory 15 °C
• Instrument: Dionex Integrion HPIC RFIC s automatickou generací eluentu a PEEK Viper® armaturami

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace provozních parametrů ukázala:

• Vliv teploty – retence jednotlivých kationtů (zejména K+) se významně mění s teplotou, proto je nezbytné udržovat konstantní 40 °C pro reprodukovatelnost.
• Vliv průtoku – zvýšení průtoku z 0,64 na 0,9 mL/min zkrátilo dobu analýzy na méně než 19 minut při zachování baseline rozlišení.
• Lineární rozsah – trojrozměrné kalibrační křivky (r2 ≥ 0,9996, pro NH4+ použit kvadratický fit) pokrývají 0,02–40 mg/L pro amonium a až 0,1–1000 mg/L pro ostatní kationty.
• Detekční limity – stanovené MDL jsou v rozmezí 0,12–0,89 µg/L.
• Separační výkon – metoda dokáže rozlišit stopové množství NH4+ v přítomnosti 10 000× vyšší koncentrace Na+.
• Kompatibilita – analýza kyselých půdních extraktů obsahujících až 100 mM H+ bez nutnosti úpravy pH.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý monitoring kationtů pro pitné a odpadní vody, vysokou citlivost a selektivitu, široký dynamický rozsah a jednoduchou přípravu vzorků. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře, environmentální studie i průmyslovou kontrolu kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj bude směřovat k využití stacionárních fází s menšími částicemi, vyšším provozním tlakům, integraci s hmotnostní spektrometrií a rozšíření na speciační analýzu kovů a organických kationtů. Automatizace přípravy vzorků a on‐line eluent generace umožní zefektivnit workflow v terénní i klinické praxi.

Závěr

Popsaná metoda spojuje vysokotlakou schopnost HPIC systému s kolonkou 4 µm k dosažení rychlé a spolehlivé analýzy anorganických kationtů a amonného iontu v širokém spektru vzorků. Výsledný protokol je robustní, citlivý a vhodný pro rutinní environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

• Jackson P.E. Ion Chromatography in Environmental Analysis. In Encyclopedia of Analytical Chemistry; Meyers R.A., Ed.; John Wiley & Sons: Chichester, 2000; pp. 2779–2801.
• World Health Organization. Hardness in Drinking-water. Background document for development of WHO Guidelines for Drinking-water Quality. Geneva, 2011.