Comparison of suppressed to nonsuppressed conductivity detection for the determination of common inorganic cations

Význam tématu

Ion chromatografie (IC) je klíčová pro kvantifikaci běžných anorganických kationtů v různých typech vzorků. Potlačená (suppressed) vodivostní detekce snižuje pozadí a šum, čímž umožňuje detekci stopových koncentrací, zatímco bezpotlačená (nonsuppressed) detekce nabízí jednodušší provoz bez regenerace potlačovače.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat potlačenou detekci na vysokokapacitní koloně Dionex IonPac CS16 se samoregeneračním potlačovačem a bezpotlačenou detekci na nízkokapacitní koloně Dionex IonPac SCS 1. Hodnoceny byly linearita, limity detekce, šum pozadí, kapacita kolon, dynamický rozsah, možnost analýzy kyselých a vysoce vodivých vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• Suppressní systém: Dionex ICS-2500 RFIC s pumpou GP50, eluentovým generátorem EG50 (EGC II MSA), detektorem ED50A se CSRS ULTRA potlačovačem v recyklačním režimu.
• Nonsuppressní systém: Dionex ICS-2000 (nebo ICS-1000/1500) s dvojitou pístovou pumpou, digitálním vodivostním detektorem.
• Kolony: CS16 (5 × 250 mm, kapacita 8400 µeq) pro suppressed; SCS 1 (4 × 250 mm, kapacita ~318 µeq) pro nonsuppressed.
• Eluenty: 26 mM methansulfonová kyselina (MSA) pro potlačenou detekci; 3 mM MSA pro bezpotlačenou detekci.
• Standardy: 1000 mg/L řešení Li⁺, Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺.

Hlavní výsledky a diskuse

• Potlačená detekce dosahuje signálu/šum ~620, bezpotlačená ~43. Pozadí suppressed <1 µS, šum ~0,2 nS; nonsuppressed ~1100 µS a 5–10 nS.
• Suppressed kalibrace: lineární rozsah až 0,1–1000 mg/L (Na), 0,05–80 mg/L ostatní; MDL 0,2–2,6 µg/L. Pro NH₄⁺ nutná kvadratická křivka.
• Nonsuppressed kalibrace: lineární 0,25–250 mg/L (Na), 0,05–50 mg/L ostatní; MDL 2–37 µg/L, lineární pro NH₄⁺.
• Suppressed umožňuje gradientní eluční režimy a analýzu vzorků s vysokou iontovou pevností (rozlišení stop NH₄⁺ v přítomnosti 1000 mg/L Na⁺). Nonsuppressed vyžaduje izokratickou eluci, nízké eluentové koncentrace a ředění vzorků.
• Kolona CS16 vysoké kapacity se uplatní pro kyselé, vysoce vodivé a silně iontové matice. Kolona SCS 1 je optimalizována pro rutinní analýzy v nízké koncentraci.

Přínosy a praktické využití metody

• Suppressed IC: vysoká citlivost, nízké limity detekce, široký dynamický rozsah, schopnost pracovat s gradienty a silně vodivými vzorky bez regenerace potlačovače.
• Nonsuppressed IC: jednoduchá příprava a provoz bez potlačovače, lineární kalibrace, vhodné pro matice s nízkou vodivostí a rutinní QA/QC.
• On-line generace eluenta zvyšuje automatizaci, reproducibilitu a eliminuje chyby při přípravě eluenta.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj potlačovacích technologií a eluentových generátorů pro vyšší komfort provozu.
• Nové sorbenty s vyšší selektivitou pro speciální kationty (přechodné kovy, aminokomplexy).
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšenou selektivitu a identifikaci stopových složek.
• Online monitoring procesů v průmyslu, environmentální analýze a bioprocesním inženýrství.

Závěr

Potlačená vodivostní detekce na koloně CS16 významně překonává bezpotlačenou metodiku na koloně SCS 1 v citlivosti, dynamickém rozsahu a schopnosti pracovat se silně vodivými vzorky. Nonsuppressed IC nachází uplatnění v jednoduchých rutinních analýzách vzorků s nízkou iontovou pevností. Volba metody závisí na požadavcích na citlivost, koncentraci kationtů a vodivosti matice.

Reference

• Small H. et al. Anal. Chem. 1975, 47, 1801–1809.
• Pohl C.A., Johnson E.L. J. Chromatogr. Sci. 1980, 18, 442–452.
• Rocklin R.D. et al. J. Chromatogr. Sci. 1989, 27, 474–479.
• Rey M.A., Pohl C.A. J. Chromatogr. A 1996, 739, 87–97.
• Schomburg G. et al. Chromatographia 1987, 23, 465–471.