Determination of Inorganic Cations and Ammonium in Environmental Waters by Ion Chromatography Using the Dionex IonPac CS16 Column

Význam tématu

Určení běžných anorganických kationtů (Li⁺, Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺) v povrchových a podzemních vodách je klíčové pro monitoring kvality pitné vody, kontroly odpadních vod a posuzování účinnosti úpravných procesů. Ammoniak/ammonium hraje důležitou roli v ekologické toxicitě a jeho hladiny ovlivňují korozní vlastnosti vody.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo optimalizovat metodu iontové chromatografie s použitím kolony Dionex IonPac CS16 pro simultánní stanovení šesti základních kationtů v různých vodních matricích. Studie se zaměřila na rozsah linearity, limit detekce, opakovatelnost, přesnost stanovení a odolnost vůči přítomnosti vysoké koncentrace sodíku.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z eluce kationtů 26 mmol/l methansulfonové kyseliny (MSA) na sloupci CS16 při 30 °C a průtoku 1,5 ml/min. Detekce probíhá potlačenou vodivostní celou v režimu recyklace s proudem 100 mA. Analýzy doprovází přímá elektrolyticky generovaná příprava elučního roztoku.

Použitá instrumentace

• Ion chromatografický systém Thermo Scientific Dionex DX-600 (nebo ekvivalent ICS-2100/ICS-5000+)
• Gradientní pumpa GP50 s vakuovým odplyněním
• Eluentní generátor EG40 s cartridgem EGC-MSA
• Detektor ED50A se supresorem CSRS ULTRA (4 mm)
• Automatický vzorkovač AS50 s termokomorou
• Sloupce IonPac CG16 (guard) a IonPac CS16 (analytický)
• Software PeakNet 6.1

Hlavní výsledky a diskuse

Retention time RSD <0,2 % a plošná RSD <1 % demonstrují vysokou opakovatelnost. Linearita kalibrace dosahuje tří dekád u většiny kationtů (r² ≥ 0,9998), pro NH₄⁺ byla použita kvadratická křivka až do 40 mg/l. Limity detekce se pohybují od 1 do 10 µg/l při injekci 10 µl. Metoda zvládá až 10 000násobnou nadbytečnou koncentraci Na⁺ bez zhoršení rozlišení NH₄⁺.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní stanovení šesti kationtů v jednom běhu bez nutnosti destilace nebo předsrážení.
• Široký lineární rozsah a nízké MDL vhodné pro pitné i odpadní vody.
• Vysoká kapacita kolony zajišťuje odolnost proti matricím s vysokou vodivostí.
• Automatizace elučního systému minimalizuje přípravu roztoku a zlepšuje reprodukovatelnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Trendem je rozšíření automatizace metod, implementace vyšších průtoků a miniaturizace detekčních článků pro snížení spotřeby elučních solí. Dále se očekává kombinace IC s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a potvrzení identity kationtů ve složitých matricích.

Závěr

Metoda využívající Dionex IonPac CS16 a elektrolyticky generovanou MSA poskytuje robustní, citlivé a vysoce reprodukovatelné stanovení anorganických kationtů a ammonia v různých typů vod bez rozsáhlé předúpravy vzorků. Vysoká kapacita kolony a stabilní eluentní systém umožňují analýzu i silně mineralizovaných vzorků.

Reference

1. Jackson P.E. Ion Chromatography in Environmental Analysis, Encycl. Anal. Chem. (2000) 2779–2801.
2. Standard Methods for the Analysis of Water and Wastewater, 18th ed., APHA (1992) 4-75–4-85.
3. Small H. Ion Chromatography; Plenum, New York (1989) p. 175.
4. Bouyoucos S. Anal. Chem. (1977) 49, 401–403.
5. Glaser J. et al. Trace Analyses for Wastewater, Sci. & Tech. (1981) 15(12):1426.
6. EPA Method 300.0, Determination of Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography (1993).