Investigation of nucleation processes with automated titrators
Aplikace | 2022 | MetrohmInstrumentace
Řízení nukleace zásadně ovlivňuje finální vlastnosti materiálů, včetně velikosti částic a jejich distribuce. Sledování aktivity volných iontů v přesycených roztocích přináší hlubší porozumění probíhajícím fázovým přechodům, což je klíčové pro průmyslové procesy v materiálové vědě, farmacii či geologii.
Cílem aplikace je demonstrovat možnost kontinuálního monitorování nukleace a růstu krystalů uhličitanu vápenatého (CaCO3) za pomoci automatizovaných titrátorů Metrohm a iontově selektivních elektrod. Sledování je interpretováno dle kinetického LaMerova modelu fází přednukleační, nukleační a růstové.
Do karbonátového roztoku byl nejprve titračně nastaven pH na hodnotu 11. Následně byl řízeným způsobem přidáván roztok CaCl2 pomocí Dosino jednotek. Současně byla kontinuálně měřena aktivita Ca2+ elektrochemicky (MET U) a transmitance Optrodou (MEAS U). pH bylo udržováno staticky pomocí pH-STAT režimu. Pro zvýšení propustnosti bylo možné využít vzorkovacího robotu.
Naměřené elektrochemické potenciály Ca2+ a transmitanční křivka odrážely tři fáze nukleace dle LaMera: I) podnasycení bez tvorby pevných fází, II) vznik stabilních jader a prudký pokles transmitance, III) růst částic a stabilizace potenciálu na hladině odpovídající produktu rozpustnosti CaCO3 při daných podmínkách. Společné zobrazování obou signálů pomocí COLLECT příkazu potvrdilo korelaci mezi aktivitou iontů a tvorbou částic.
Metoda poskytuje detailní přehled o kinetice nukleace a krystalizace s možností přesné regulace přidávání složek a pH. Umožňuje optimalizaci parametrů syntézy, zajištění reprodukovatelné kvality částic a může být implementována v kontrolních laboratořích QA/QC.
Další rozvoj směřuje k automatizovanému vysokoprůtokovému screeningu různých systémů, integraci se strojovým učením pro predikci optimálních podmínek, kombinaci s optickými či rentgenovými detektory a rozšíření na jiné sloučeniny a biomineralizační procesy.
Automatizované titrace v kombinaci s iontově selektivními elektrodami poskytují robustní nástroj pro studium nukleačních procesů a krystalizace. Zařízení Metrohm zajišťují přesnou kontrolu přidávání reaktantů, stabilní měření aktivity iontů a možnosti rozšíření pro různé aplikační oblasti. Přesná analýza fází nukleace přispívá k lepšímu řízení kvality finálních materiálů.
Titrace
ZaměřeníPrůmysl a chemie, Materiálová analýza
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Řízení nukleace zásadně ovlivňuje finální vlastnosti materiálů, včetně velikosti částic a jejich distribuce. Sledování aktivity volných iontů v přesycených roztocích přináší hlubší porozumění probíhajícím fázovým přechodům, což je klíčové pro průmyslové procesy v materiálové vědě, farmacii či geologii.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace je demonstrovat možnost kontinuálního monitorování nukleace a růstu krystalů uhličitanu vápenatého (CaCO3) za pomoci automatizovaných titrátorů Metrohm a iontově selektivních elektrod. Sledování je interpretováno dle kinetického LaMerova modelu fází přednukleační, nukleační a růstové.
Použitá instrumentace
- OMNIS Titrátor s modulárními dávkovacími moduly a magnetickým míchadlem
- 902 Titrando s pH-STAT regulací a MET U titrací
- 800 Dosino dávkovací jednotky pro přesné přidávání reaktantů
- Digitální kombinovaná Ca2+-selektivní elektroda (dCa ISE)
- Optrode pro kvantitativní sledování transmitance roztoku
Použitá metodika
Do karbonátového roztoku byl nejprve titračně nastaven pH na hodnotu 11. Následně byl řízeným způsobem přidáván roztok CaCl2 pomocí Dosino jednotek. Současně byla kontinuálně měřena aktivita Ca2+ elektrochemicky (MET U) a transmitance Optrodou (MEAS U). pH bylo udržováno staticky pomocí pH-STAT režimu. Pro zvýšení propustnosti bylo možné využít vzorkovacího robotu.
Hlavní výsledky a diskuse
Naměřené elektrochemické potenciály Ca2+ a transmitanční křivka odrážely tři fáze nukleace dle LaMera: I) podnasycení bez tvorby pevných fází, II) vznik stabilních jader a prudký pokles transmitance, III) růst částic a stabilizace potenciálu na hladině odpovídající produktu rozpustnosti CaCO3 při daných podmínkách. Společné zobrazování obou signálů pomocí COLLECT příkazu potvrdilo korelaci mezi aktivitou iontů a tvorbou částic.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje detailní přehled o kinetice nukleace a krystalizace s možností přesné regulace přidávání složek a pH. Umožňuje optimalizaci parametrů syntézy, zajištění reprodukovatelné kvality částic a může být implementována v kontrolních laboratořích QA/QC.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj směřuje k automatizovanému vysokoprůtokovému screeningu různých systémů, integraci se strojovým učením pro predikci optimálních podmínek, kombinaci s optickými či rentgenovými detektory a rozšíření na jiné sloučeniny a biomineralizační procesy.
Závěr
Automatizované titrace v kombinaci s iontově selektivními elektrodami poskytují robustní nástroj pro studium nukleačních procesů a krystalizace. Zařízení Metrohm zajišťují přesnou kontrolu přidávání reaktantů, stabilní měření aktivity iontů a možnosti rozšíření pro různé aplikační oblasti. Přesná analýza fází nukleace přispívá k lepšímu řízení kvality finálních materiálů.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Vitamin C in orange juice
2020|Metrohm|Aplikace
AN-T-086 Vitamin C in orange juice Photometric titration according to ISO 6557-2 Summary Vitamin C, also known as ascorbic acid or L-ascorbic acid, is an essential nutrient involved in the repair of tissues and the enzymatic production of certain neurotransmitters.…
Klíčová slova
metrohm, metrohmjuice, juiceorange, orangedeterminations, determinationstbn, tbnitrode, itrodechondroitin, chondroitinstirrers, stirrersmeas, measmsb, msbtan, tanend, endcement, cementcarboxyl, carboxylrel
Calcium, magnesium, and total hardness in water
2020|Metrohm|Aplikace
AN-T-131 Calcium, magnesium, and total hardness in water Automated determination using the Cu-ISE and two different titrants Summary Water hardness is often determined photometrically using two different indicators and while performing the determination at two different pH values. This requires…
Klíčová slova
metrohm, metrohmhardness, hardnessmmol, mmolsilver, silverelectrodes, electrodesusb, usbanalyses, analysesbuiltin, builtinelectrode, electrodeegta, egtaphotometrically, photometricallysample, sampletitrants, titrantsstirrers, stirrersjunction
Determination of zinc sulfate
2020|Metrohm|Aplikace
AN-T-090 Determination of zinc sulfate Photometric analysis according Ph.Eur. and USP Summary The inorganic compound zinc sulfate is used for various applications. It is often utilized as a dietary supplement to nourish both humans and animals with zinc, an essential…
Klíčová slova
metrohm, metrohmsulfate, sulfatezinc, zincdeterminations, determinationstbn, tbnitrode, itrodechondroitin, chondroitinstirrers, stirrersmeas, measmsb, msbtan, tanend, endcement, cementcarboxyl, carboxylpotentiometric
Lithium in brine
2020|Metrohm|Aplikace
AN-T-181 Lithium in brine Reliable and inexpensive determination by potentiometric titration Summary Lithium is a soft metal which is used for many applications, such as production of hightemperature lubricants or heat-resistant glass. Furthermore, lithium is used in large quantities for…
Klíčová slova
metrohm, metrohmbrine, brinepotentiometric, potentiometricelectrodes, electrodeslithium, lithiumtiamotm, tiamotmselective, selectivestirrers, stirrersmeas, measrel, relkarl, karlfischer, fischertitrator, titratorinexpensive, inexpensivedosing
