Handbook of Analysis Procedures for EPA method 537.1

Význam tématu

Metoda EPA 537.1 pro stanovení per‐ a polyfluoroalkylových látek (PFAS) v pitné vodě je klíčová pro monitorování a ochranu kvality vody. PFAS jsou perzistentní kontaminanty s potenciálem akumulace v životním prostředí a negativním vlivem na lidské zdraví. Spolehlivá a citlivá analýza umožňuje dodržet limity a předcházet škodám.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument popisuje postupy pro kvalifikační ověření laboratoře (Initial Demonstration of Capability, IDC) a pravidelnou analýzu vzorků. Hlavním cílem je zajistit správné stanovení minimální hloubky stanovitelnosti (MRL), validní kalibrační křivku a plnění požadavků na přesnost, reprodukovatelnost a nízké pozadí analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje pevnou fázi extrakce (SPE) a kapalinovou chromatografii s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS). Klíčové kroky:

• Příprava standardních a interních standardů (Analyte PDS, IS PDS, SUR PDS)
• Kalibrace s minimálně pěti body a 20násobným rozsahem
• Extrakce vzorků na kartridžích SPE, sušení eluátu dusíkem
• Doplňková přídavná fázová úprava (metanol/voda 96/4)
• Analýza na LC-MS/MS se směsnými pohonnými fázemi

Použitá instrumentace

• SPE kartridže a vakuový manifold s čerpadlem
• Kapalinový chromatograf propojený s tandemovým hmotnostním spektrometrem (LC-MS/MS)
• Voda pro eluce, metanol, plynový dusík a vodní lázeň pro koncentrační krok
• Přístroj pro měření pH a termostatická zařízení pro uchování vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

IDC prokázalo, že stanovené MRL jsou spolehlivé a kalibrační křivky splňují požadavek zatlačení do počátku. Analýza sedmi replik laboratoří suplementovaných na úrovni MRL vykázala přijatelné horní a dolní intervaly predikce (50–150 %). Reprodukovatelnost (RSD ≤ 20 %) a přesnost (recovery ±30 %) ve středním rozsahu byly potvrzeny. Asymetrie píků byla mezi 0,8 a 1,5, což je v souladu s kritérii. Průběžná kontrola kalibrace a blank vzorky potvrdily nízké pozadí a konzistentní výkon metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EPA 537.1 poskytuje robustní protokol pro rutinní monitorování PFAS v pitné vodě. Umožňuje:

• Kvalitní zajištění dat (QA/QC) v souladu s regulačními požadavky
• Citlivou detekci na úrovni sub-ppb
• Opakovatelnost výsledků mezi různými laboratořemi

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je automatizace přípravy vzorků a širší rozšíření o nové PFAS sloučeniny. Využití vysokorozlišené hmotnostní spektrometrie (HRMS) a pokročilých datových analýz (strojové učení) podpoří rutinní screening neznámých fluorovaných kontaminantů. Kombinace s environmentálními modely napomůže lepšímu hodnocení rizik.

Závěr

Postup EPA 537.1 prokazuje stabilní analytické vlastnosti a splňuje požadavky na detekci, přesnost i reprodukovatelnost v kontrole PFAS v pitné vodě. Díky komplexní QC struktuře je metoda vhodná pro akreditované laboratoře a průmyslovou praxi.

Reference

• EPA Method 537.1: Determination of Selected Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances in Drinking Water by Solid Phase Extraction and LC-MS/MS
• Shimadzu Corporation, Handbook of Analysis Procedures for EPA method 537.1, 2022