Handbook of Analysis Procedures for EPA method 533

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují velmi perzistentní a bioakumulativní kontaminanty, které se objevují v pitné vodě i povrchových i podzemních vodních zdrojích. Jejich sledování je klíčové pro ochranu veřejného zdraví vzhledem k potenciálním karcinogenním a hormonálně disruptivním účinkům.

Cíle a přehled studie

Metoda EPA 533 byla vyvinuta pro kvantitativní stanovení 25 cílových PFAS v pitné vodě za pomoci izotopové dilution, aniontově výměnné SPE extrakce a LC-MS/MS detekce. Studie popisuje validaci metody včetně kalibrace, určení minimální hlásitelné úrovně (MRL) a zavedení kontrol kvality (QC).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika se skládá z následujících kroků:

• Initial Demonstration of Capability (IDC): určení MRL, rozsahu kalibrační křivky (minimálně 5 bodů, nucený průchod nulou), příprava standardních a QC vzorků.
• SPE extrakce: aniontově výměnné kartridže, pufr fosfát pH 7, methanol, eluční roztok amonné hydroxidu v methanolu, následná nitrogénová koncentrace a rekonstituce v 80/20 methanol-voda.
• LC-MS/MS analýza: kapalná chromatografie s gradientním elucí mobilních fází a tandemová hmotnostní spektrometrie s MRM detekcí pro každý analyzát a izotopový vnitřní standard.
• Kontroly kvality: LRB, LFB, LFSM, LFSMD, Field Duplicate, Continuing Calibration Check.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykazují lineární závislost v celém rozsahu od úrovně kolem MRL po nejvyšší bod, s koeficientem determinace >0,99. Potvrzení MRL a reproducibilita (RSD ≤20 %) byly ověřeny sedmi replikáty LFB při nízké i střední koncentraci. Systémové blanky vykázaly hladiny <1/3 MRL. Chromatogramy ukazují dobré rozlišení lineárních i rozvětvených izomerů PFOS a PFHxS v příslušných MRM oknech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EPA 533 umožňuje citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení širokého spektra PFAS v pitné vodě. Díky přísným požadavkům QC a izotopové internal standard technologii je zajištěna spolehlivost výsledků pro měření nízkých ng/L úrovní.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace SPE kroků, využití vysoce výkonné kapalinové chromatografie s UPLC a vyšším rozlišením MS, rozšíření na další matrice (např. odpadní vody, biota) a implementace nelegislativních limitů pro nové PFAS sloučeniny představují klíčové směry rozvoje.

Závěr

Handbook procedur pro EPA metodu 533 poskytuje komplexní popis validace, extrakce, analýzy a QC strategií pro stanovení PFAS v pitné vodě. Dodržení popsaných kroků zajišťuje vysokou kvalitu dat a splnění regulačních požadavků.

Reference

• EPA Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry
• Shimadzu Handbook of Analysis Procedures for EPA method 533, Shimadzu Corporation, 2022