Determination of Per and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water Using Agilent Bond Elut PFAS WAX SPE and LC/MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylované látky (PFAS) představují skupinu vysoce perzistentních kontaminantů, které se běžně vyskytují v pitné vodě na úrovních ppt. Vzhledem k jejich toxicitě a možnosti bioakumulace je nutné spolehlivé sledování stopových koncentrací PFAS v souladu s metodikami EPA a dalšími regulačními požadavky.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotila výkon polymerní mixed-mode SPE cartrdige Agilent Bond Elut PFAS WAX (500 mg, 6 mL) při extrakci PFAS z pitné vody podle EPA metody 533 a dalších 26 rozšířených cílových analytů. Cílem bylo ověřit rekonstrukce, přesnost, opakovatelnost a systémové pozadí extrakce a zajištění minimálního reportovacího limitu (MRL) 2 ng/L.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika extrakce sledovala postup EPA 533:

• Vzorek pitné vody (250 mL) byl zředěn a pufrován ammonium acetátem.
• SPE cartridge kondicionovány fosfátovým pufrem a MeOH, vzorek aplikován vakuu.
• Oplach 1 g/L ammonium acetátu, sušení a eluce 2×5 mL 2 % NH4OH v MeOH.
• Koncetrace výtěžku pod dusíkem, reconstituce v 80:20 MeOH:voda.

Instrumentace pro analýzu:

• LC: Agilent 1290 Infinity II s PFC-free kit (delay column) a C18 kolona ZORBAX RRHD Eclipse Plus 2.1×100 mm.
• MS/MS: Agilent 6470B Triple Quad s Jet Stream ESI, MRM přechody z Agilent PFAS databáze.
• Kontrola pozadí: Agilent 6546 Q-TOF LC/MS pro porovnání cartridge blanků.

Hlavní výsledky a diskuse

Cartridge Bond Elut PFAS WAX vykazovaly výrazně nižší systémové pozadí než konkurenční WAX faze, zejména v pozitivním módu ESI, což eliminovalo rušivé kontaminanty jako PEG. Pro 25 EPA 533 analytů byla průměrná rekonstrukce 98,1 % (RSD 4,6 %) a MRL potvrzen statisticky na 2 ng/L (PIR 50–150 %). Štěpná srovnávací měření v matrici pitné vody ukázala průměrnou rekonstrukci 104 %. Rozšířená skupina 26 dalších PFAS měla průměrnou rekonstrukci 99,0 % (RSD 7,1 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou extrakci širokého spektra PFAS při nízkých ppt úrovních s vynikající opakovatelností a nízkým systémovým šumem. Je vhodná pro monitoring pitných vod podle EPA a jiných regulatorních norem, poskytuje robustní workflow pro QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření cílového seznamu PFAS o nové strukturální třídy a rozbory v dalších matricích (povrchová voda, sedimenty, biota).
• Automatizace a miniaturizace SPE pro vyšší průtok a úsporu rozpouštědel.
• Integrace HRMS metod pro neznámé PFAS a jejich transformy.

Závěr

Agilent Bond Elut PFAS WAX SPE cartridge společně s LC/MS/MS analýzou spolehlivě splňuje požadavky EPA metody 533 i kritéria rozšířených cílových PFAS. Metoda nabízí nízké systémové pozadí, vysoké rekonstrukce, přesnost a opakovatelnost potřebnou pro rutinní monitoring pitné vody.

Reference

1. Bradman A. et al. Assessment of Methods to Collect and Analyze PFASs in Air, Dust and Soil. EPA Report 821-R-21-004, 2021.
2. Li F. et al. Short-Chain PFAS in Aquatic Systems: Occurrence, Impacts and Treatment. Chem. Eng. J. 2020;122506.
3. Giardina M. Analysis of PFAS in Soil Extracts. Agilent 5994-2999EN, 2021.
4. EPA Multi-Industry PFAS Study – 2021 Preliminary Report. EPA-821-R-21-004, 2021.
5. Method 537: PFAS in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS. USEPA 2009.
6. Draft Method 1633: PFAS in Aqueous, Solids and Tissue by LC-MS/MS. USEPA 2021.
7. Method 533: PFAS in Drinking Water by Isotope Dilution SPE and LC/MS/MS. USEPA 2019.
8. Giardina M. PFAS in Drinking Water using SampliQ WAX. Agilent 5994-3616EN, 2021.