Analysis of Pesticides in Foods Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8030]

Význam tématu

Pesticidy hrají klíčovou roli v zemědělské výrobě a ochraně sklizně před škůdci, ale zanechávají rezidua, která mohou ohrozit zdraví spotřebitelů.
Regulační systémy, jako je japonský Positive List System, stanovují maximální povolené limity reziduí, což vyžaduje spolehlivé, citlivé a rychlé analytické metody pro simultánní detekci více sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit výkonnost triple kvadrupólového LC/MS/MS (model LCMS-8030) pro simultánní multi-reziduální analýzu pesticidů v potravinách.
Konkrétně se optimalizovalo stanovení 43 cílových pesticidů a testovalo se na skutečných extraktech papriky a pórku.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla založena na režimu MRM s přednastavenými přechody a kolizní energií z komerční metody pro screening 167 sloučenin.
Chromatografické podmínky:

• Kolona Shim-pack XR-ODS II 75×2,0 mm, 2,2 μm, 40 °C
• Mobilní fáze A voda s 5 nebo 0,1 mmol/l acetátem amonným, B methanol se stejnou koncentrací soli
• Gradient 20 % B na 70 % B v 3 min, 95 % B v 10–15 min, návrat na 20 % B v 15,01–20 min
• Průtok 0,2 ml/min, objem vstřiku 3 μl

Detektor MS/MS:

• ESI positive/negative režim, napětí sondy +4,5/–3,5 kV
• Suchý plyn 10 l/min, nebulizační plyn 3 l/min
• DL teplota 300 °C, Q-array a DL napětí výchozí hodnoty
• BH (Heat Block) teplota 500 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Simultánní screening ukázal citlivou detekci 43 pesticidů při koncentraci standardu 10 μg/l.
Kalibrační křivky vykázaly v rozsahu 0,5–100 nebo 1–100 ppb vynikající linearitu (r2 > 0,997).
Analýza skutečných vzorků papriky a pórku přinesla průměrné recovery:

• Paprika 96–111 %
• Pórek 70–110 %, u některých látek matrix efekt vyžaduje další optimalizaci předúpravy

Zvýšení citlivosti bylo dosaženo snížením koncentrace acetátu amonného z 5 na 0,1 mmol/l, což vedlo k 2–4násobnému nárůstu poměru S/N pro většinu analyzovaných pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý vstup do analýzy bez individuální optimalizace přechodů, šetří čas a zvýšuje laboratorní průchodnost.
Systém splňuje regulační požadavky pro multi-reziduální screening v potravinách a usnadňuje rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je zlepšení předúpravy vzorků pro eliminaci matrix efektů a rozšíření seznamu analyzovaných reziduí.
Integrace automatizace vzorkování a pokročilých algoritmů pro zpracování dat může výrazně zvýšit efektivitu a spolehlivost výsledků.
Rozvoj citlivějších sond a optimalizace mobilních fází povede ke snížení LOQ pod úroveň stávajících limitů.

Závěr

Popsaná LC/MS/MS metoda na přístroji LCMS-8030 je účinným nástrojem pro simultánní stanovení reziduí pesticidů v potravinách.
Vysoká citlivost, linearita a reprodukovatelnost spolu s rychlou přípravou podkladů umožňují její široké využití v kvalitativních i kvantitativních analýzách potravin.

Reference

• Application No C87 Shimadzu Corporation First Edition March 2012
• Ministry of Health Labour and Welfare Japan Multi-residue analysis of pesticides by LC/MS Method I