Automated potentiometric titration of aluminum and magnesium in the same solution

Význam tématu

Simultánní stanovení Al3+ a Mg2+ v průmyslových a farmaceutických vzorcích je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti výrobků. Potenciometrická titrace umožňuje rychlé, přesné a automatizované měření bez nutnosti složité předúpravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout plně automatizovaný postup pro stanovení hliníku a hořčíku ve stejném roztoku. Studie demonstruje využití 1,2-diaminocyklohexanetetraoctové kyseliny (DCTA) k vytvoření komplexu a zpětnou titraci přebytku titrantu pomocí CuSO4 s iontově selektivní elektrodou pro Cu.

Metodika

Postup zahrnuje tyto hlavní kroky:

• Předneutralizace vzorku na pH 2–3 pomocí NaOH.
• Stanovení hliníku: do acidického vzorku se přidá DCTA, přebytek komplexačního činidla se titruje roztokem CuSO4 do prvního ekvivalentního bodu.
• Stanovení hořčíku: po ukončení titrace hliníku se přidá další dávka DCTA a amoniak, přebytek se opět změřením CuSO4 titruje do druhého ekvivalentního bodu.

Použitá instrumentace

• Automatický titrátor v režimu MET s dvěma 10 mL byretami a vzorkovačem (sample changer)
• Iontově selektivní elektroda pro Cu (Cu ISE) a referenční elektroda LL ISE

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla dobře definované ekvivalentní body s nárůstem signálu 15–30 mV pro oba prvky. Opakovatelnost stanovení byla v rámci laboratorních požadavků a byla ověřena na vzorcích obsahujících až 12 mg Al3+ a 20 mg Mg2+. Titrační křivky pro Al a Mg vykazují ostré skoky, což usnadňuje automatické vyhodnocení výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný postup umožňuje:

• Vysokou propustnost laboratoře díky minimalizaci manuálních zásahů
• Eliminaci subjektivních chyb při určení ekvivalentních bodů
• Univerzální aplikaci na různé typy vzorků, včetně roztoků po acidních digescích či průmyslových elektrolytech

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o současné stanovení dalších kovů, integrace mikrofluidních prvků a online monitorování výrobních procesů. Vývoj nových selektivních komplexačních činidel dále zvýší citlivost a selektivitu analýzy.

Závěr

Popsaný postup představuje efektivní, přesnou a spolehlivou metodu pro souběžné stanovení hliníku a hořčíku. Automatizace a použití iontově selektivní elektrody umožňují rychlé a reprodukovatelné výsledky vhodné pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Application Bulletin 181/5: Automated potentiometric titration of aluminum and magnesium in the same solution. Metrohm International Headquarters, Competence Center Titration.