Determination of complexing agents in detergents

Význam tématu

V moderním průmyslu pracích prostředků je snižování obsahu fosfátů klíčové z důvodu ochrany životního prostředí. Komplexotvorné látky jako EDTA, NTA a citrát nahrazují fosfáty, zajišťují stabilitu kovových iontů a zlepšují prací účinek. Spolehlivá analýza těchto sloučenin je nezbytná pro kontrolu kvality a legislativní soulad výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Bulletin 143/3 je představit metody potenciometrické titrace pro stanovení EDTA, NTA a citrátu v detergentech podle norem ASTM D1767, ASTM D4954 a ASTM D4608. Studie porovnává metodické kroky, reagencie a parametry titrace a ukazuje vhodnost těchto postupů pro běžné laboratorní i průmyslové použití.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z komplexace mědi s chelátory a detekce ekvivalenčního bodu pomocí iontově selektivní elektrody Cu-ISE. Pro každý analyzovaný komplexotvorný prostředek (EDTA, NTA, citrát) se provádí samostatná titrace vzorku nebo zpětná titrace nadbytku titrantu.

• Titrátor s režimy SET a MET
• Ionově selektivní měděná elektroda (Cu-ISE) s Unitrode referenční elektrodou
• Burety (10 mL pro EDTA a citrát, 20 mL pro NTA, 50 mL pro zpětné titrace)
• Magnetické míchadlo a titrační článek
• Odvážky, pipety a standardizované roztoky CuSO₄, Cu(NO₃)₂, EDTA, NTA a prostředky k úpravě pH

Hlavní výsledky a diskuse

Metody poskytují přesné a reprodukovatelné titrace s detekcí ekvivalenčních bodů v pH rozsahu 1–9. Ekvivalenční body jsou dobře identifikovány potenciometrickým skokem. Přítomnost běžných složek detergentu (povrchově aktivní látky, pěnidla) zásadně neovlivňuje měření. Titrace EDTA a citrátu probíhá přímou titrací CuSO₄, zatímco NTA se stanovuje zpětnou titrací nadbytku Cu(NO₃)₂ standardním roztokem EDTA.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění nutnosti optického indikátoru a minimalizace vlivu zákalu
• Jednoduchá příprava vzorku bez složitých extrakcí
• Možnost simultánního měření více vzorků a automatizace
• Vysoká citlivost v rozsahu 1–100 mg/L (NTA) a 100 mg/L a vyšších (EDTA, citrát)

Budoucí trendy a možnosti využití

Další automatizace na platformách OMNIS umožní on-line monitoring výrobních procesů. Vývoj nových iontově selektivních elektrod pro širší spektrum komplexotvorných látek a implementace vysokoprůtokových systémů (HPLC-ISE) mohou dále zvýšit flexibilitu analýzy. Trendem je také integrace do integrovaných laboratoří pro rychlé reportování a dodržování environmentálních norem.

Závěr

Potenciometrická titrace s Cu-ISE poskytuje spolehlivou, rychlou a přesnou metodu pro stanovení EDTA, NTA a citrátu v pracích prostředcích. Optimální nastavení pH, selektivní elektroda a standardizované roztoky zaručují vysokou robustnost a opakovatelnost výsledků. Metody splňují požadavky norem ASTM a ISO a jsou vhodné pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• ASTM D1767-89(2009): Standard Test Method for Ethylene Diamine Tetraacetate (EDTA) in Soaps or Synthetic Detergents
• ISO 4325:1990: Soaps and detergents – Determination of chelating agent content – Titrimetric method
• ASTM D4954-89(2009): Standard Test Method for Determination of Nitrilotriacetates in Detergents
• AB-206: Titer determination in potentiometry
• ASTM D4608-89(2009): Standard Test Method for Citrate in Detergents
• AB-076: Polarographic determination of nitrilotriacetic acid (NTA) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) according to DIN 38413 part 5