Potentiometric titration of calcium and magnesium in dairy products

Význam tématu

Stanovení vápníku a hořčíku je klíčové pro hodnocení kvality a nutriční hodnoty mléčných výrobků. Přesná a rychlá analýza těchto prvků zajišťuje správné sledování výrobních procesů, dodržení legislativních norem a konzistenci v produkci mléka, jogurtů či sýrů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je představit jednoduchou potentiometrickou metodu pro stanovení vápníku a hořčíku v mléčných produktech. Metoda využívá titrace EGTA pro vápník, EDTA pro součet vápníku a hořčíku a měří volné ionty pomocí iontově selektivní měděné elektrody (Cu ISE). Důraz je kladen na minimální přípravu vzorku a spolehlivou detekci vázaných forem kovů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v komplexometrické titraci za alkalických podmínek s následným měřením potenciálu Cu elektrody. Klíčové kroky:

• Příprava vzorku: 10–50 g mléka či 1 g sýra, úprava kyselinou a neutralizace
• Komplexace: přidání CuEGTA (pro stanovení Ca) nebo CuEDTA (pro Ca+Mg)
• Titrace: EGTA (0,1 M) nebo EDTA (0,1 M) až za ekvivalence
• Měření: režim MET U, míchání rychlostí 8, nárůst titru po 0,1 mL, detekce přelomu podle změny potenciálu (~30 mV)

Instrumentace:

• Titrátor s potenciometrickým režimem MET U
• Ionoselektivní elektroda Cu ISE (Metrohm 6.0502.140)
• Referenční elektroda LL ISE (Metrohm 6.0750.100)
• Magnetické míchadlo a 20 mL bureta

Hlavní výsledky a diskuse

Titrace vápníku prokázala v mléce lineární odezvu s vysokou opakovatelností; titrační křivky jasně rozlišují ekvivalentní body. Při použití EDTA byl navíc vyhodnocen součet Ca+Mg. V sýrových vzorcích je nutná předúprava teplem a kyselinou, jinak by výsledky podhodnotily celkový obsah vázaného vápníku. Použití Cu ISE umožnilo přímou detekci bez časově náročné separace z matice.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá analýza bez složité přípravy vzorku
• Vysoká přesnost i při přítomnosti vázaných forem kovů
• Možnost automatizace na běžných titrátorech
• Vhodné pro rutinní kontrolu jakosti v mlékárenském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k miniaturizaci metodiky pro on-line monitoring, rozšíření o stanovení dalších kovových stop a integraci s moderními datovými platformami. Kombinace s termometrickou detekcí či spektroskopickými metodami by mohla zvýšit selektivitu a rychlost analýzy.

Závěr

Navržená potenciometrická titrace pomocí EGTA/EDTA a Cu ISE nabízí robustní a efektivní způsob stanovení vápníku a hořčíku v mléčných výrobcích. Minimalizuje přípravné kroky, zkracuje dobu analýzy a zajišťuje spolehlivé výsledky pro každodenní kvalitativní kontrolu.

Reference

• Metrohm Application Bulletin 101: Complexometric titrations with the Cu ISE
• Metrohm Application Bulletin 342: Thermometric determination of calcium and magnesium in milk