Halogens and sulfur in residual solvent applying Combustion IC
Aplikace | | MetrohmInstrumentace
Analýza halogenů a síranů v reziduálních rozpouštědlech je klíčová pro správné třídění odpadních látek v chemickém průmyslu a zajištění souladu s předpisy o nakládání s odpady.
Standardní postup kombinuje spalovací přípravu vzorku s následnou aniontovou chromatografií, což umožňuje citlivé a spolehlivé stanovení stopových koncentrací halogenidů a síranů.
Cílem studie bylo vyvinout robustní metodu pro kvantifikaci fluoridů, chloridů, bromidů a síranů v reziduálním metanolu prostřednictvím spalovací IC.
Metodika zahrnuje spalování vzorku, inline eliminaci matricového rušení a aniontovou chromatografii s vodivostní detekcí po sekvenčním potlačení signálu.
Vzorek reziduálního metanolu se spaluje při teplotách 900 °C (vstup) a 1000 °C (výstup) v přítomnosti absorpčního roztoku obsahujícího 300 mg/L peroxidu vodíku a 1,0 mg/L fosfátu jako vnitřního standardu.
Spaliny jsou čištěny inline pomocí injektoru s eliminací matric, poté anionty přecházejí na chromatografickou kolonu Metrosep A Supp 5 a následně potlačeny potlačovačem regenerovaným 100 mmol/L kyselinou sírovou.
Analytické podmínky: průtok 0,7 mL/min, objem injekce 100 µL, provozní tlak do 15 MPa, teplota kolony 30 °C, doba analýzy 17 minut.
Metoda dosáhla průměrných hodnot 2,5 mg/kg fluoridů, 7,1 mg/kg chloridů, 147,0 mg/kg bromidů a 631,2 mg/kg síranu ve vzorcích reziduálního metanolu.
Nitrit a dusičnan nebyly detekovatelné nad kvantifikační mezí, což potvrzuje selektivitu metody.
Použití vnitřního standardu (fosfát) zajistilo vyšší reprodukovatelnost a kompenzaci matice.
Spalovací IC zjednodušuje přípravu vzorku a minimalizuje riziko kontaminace při analýze halogenů a síranů.
Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a klasifikaci odpadních rozpouštědel ve farmaceutickém, chemickém a environmentálním sektoru.
Další vývoj se zaměří na automatizaci spalovacího kroku a rozšíření metody o další anionty či kovy pomocí hmotnostní detekce.
Miniaturizace a zvýšení propustnosti systému umožní rychlejší analýzy s nižší spotřebou činidel.
Spalovací IC prokazuje vysokou citlivost a spolehlivost v kvantifikaci stopových halogenidů a síranů v reziduálních rozpouštědlech.
Navržená metoda nabízí efektivní a reprodukovatelný postup pro průmyslové i environmentální aplikace.
Iontová chromatografie
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Analýza halogenů a síranů v reziduálních rozpouštědlech je klíčová pro správné třídění odpadních látek v chemickém průmyslu a zajištění souladu s předpisy o nakládání s odpady.
Standardní postup kombinuje spalovací přípravu vzorku s následnou aniontovou chromatografií, což umožňuje citlivé a spolehlivé stanovení stopových koncentrací halogenidů a síranů.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout robustní metodu pro kvantifikaci fluoridů, chloridů, bromidů a síranů v reziduálním metanolu prostřednictvím spalovací IC.
Metodika zahrnuje spalování vzorku, inline eliminaci matricového rušení a aniontovou chromatografii s vodivostní detekcí po sekvenčním potlačení signálu.
Použitá metodika
Vzorek reziduálního metanolu se spaluje při teplotách 900 °C (vstup) a 1000 °C (výstup) v přítomnosti absorpčního roztoku obsahujícího 300 mg/L peroxidu vodíku a 1,0 mg/L fosfátu jako vnitřního standardu.
Spaliny jsou čištěny inline pomocí injektoru s eliminací matric, poté anionty přecházejí na chromatografickou kolonu Metrosep A Supp 5 a následně potlačeny potlačovačem regenerovaným 100 mmol/L kyselinou sírovou.
Analytické podmínky: průtok 0,7 mL/min, objem injekce 100 µL, provozní tlak do 15 MPa, teplota kolony 30 °C, doba analýzy 17 minut.
Použitá instrumentace
- Chromatograf 881 Compact IC pro – Anion – MCS (katalogové číslo 2.881.0030)
- IC vodivostní detektor (2.850.9010)
- 800 Dosino pro automatické dávkování (2.800.0010)
- Remote box pro vzdálené ovládání (6.2148.010)
- Kolony Metrosep A Supp 5 (150/4.0), Metrosep A Supp 4/5 Guard (4.0) a Metrosep A PCC 1 HC (4.0)
- Periferní jednotky Mitsubishi (AQF-100, ABC-100, WS-100, GA-100)
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla průměrných hodnot 2,5 mg/kg fluoridů, 7,1 mg/kg chloridů, 147,0 mg/kg bromidů a 631,2 mg/kg síranu ve vzorcích reziduálního metanolu.
Nitrit a dusičnan nebyly detekovatelné nad kvantifikační mezí, což potvrzuje selektivitu metody.
Použití vnitřního standardu (fosfát) zajistilo vyšší reprodukovatelnost a kompenzaci matice.
Přínosy a praktické využití metody
Spalovací IC zjednodušuje přípravu vzorku a minimalizuje riziko kontaminace při analýze halogenů a síranů.
Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a klasifikaci odpadních rozpouštědel ve farmaceutickém, chemickém a environmentálním sektoru.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj se zaměří na automatizaci spalovacího kroku a rozšíření metody o další anionty či kovy pomocí hmotnostní detekce.
Miniaturizace a zvýšení propustnosti systému umožní rychlejší analýzy s nižší spotřebou činidel.
Závěr
Spalovací IC prokazuje vysokou citlivost a spolehlivost v kvantifikaci stopových halogenidů a síranů v reziduálních rozpouštědlech.
Navržená metoda nabízí efektivní a reprodukovatelný postup pro průmyslové i environmentální aplikace.
Reference
- IC Application Note CIC–002, Metrohm
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
IC Application Note CIC–001 Halogens in a highly viscous petrochemical sample applying Combustion IC Determination of chloride and sulfate (not quantified) in a highly viscous petrochemical sample applying sample combustion followed by anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.…
Klíčová slova
combustion, combustionviscous, viscouspetrochemical, petrochemicalabsorbtion, absorbtioncarbonate, carbonateapplying, applyingsample, samplesulfate, sulfateconductivity, conductivitymitsubishi, mitsubishichloride, chloridemean, meansolution, solutionhalogens, halogensgraphic
Total and leachable concentration of halogens and sulfur in latex gloves using Combustion IC and a leach test
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CIC–004 Total and leachable concentration of halogens and sulfur in latex gloves using Combustion IC and a leach test Latex gloves are used in cleanroom environments to eliminate contaminants. In nuclear power plants, the use of gloves…
Klíčová slova
leach, leachcombustion, combustiontest, testcarbonate, carbonatecic, ciclatex, latexgloves, glovesgraphic, graphicpmax, pmaxconductivity, conductivityrecording, recordingsulfur, sulfurabsorption, absorptionmitsubishi, mitsubishimipct
Halogens in a polymer sample applying Metrohm Combustion IC according to IEC 60754
2020|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CIC–010 Halogens in a polymer sample applying Metrohm Combustion IC according to IEC 60754 The Restriction of Hazardous Substances Directive (RoHS) requires to reduce the halogen content in several organic materials used in electrical and electronic equipment.…
Klíčová slova
combustion, combustionmipt, miptinline, inlinecarbonate, carbonatesolution, solutionmetrohm, metrohmapplying, applyingabsorption, absorptionconductivity, conductivitypolymer, polymerhalogens, halogensrohs, rohshalogen, halogenpmax, pmaxperoxide
Fluorine determination from fluorochemicals in fabrics applying Combustion IC
2020|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CIC–030 Fluorine determination from fluorochemicals in fabrics applying Combustion IC Fluoride released from fabrics after pyrohydrolysis is determined by IC on a Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 column. Chromatogram of fluoride, chloride, bromide, sulfite, and sulfate…
Klíčová slova
combustion, combustionfabrics, fabricsabsorber, absorberfluorine, fluorinesubequent, subequentrinsing, rinsingsuppressor, suppressorcarbonate, carbonatesolution, solutionoven, ovenfluorochemicals, fluorochemicalspyrohydrolysis, pyrohydrolysisconductivity, conductivityabd, abdpost
