Halogens in a polymer sample applying Metrohm Combustion IC according to IEC 60754

Význam tématu

Řízení obsahu halogenů v polymerních materiálech je klíčové pro dodržení směrnice RoHS a zajištění požadované bezpečnosti a ekologické šetrnosti elektrických a elektronických výrobků. Stanovení stopových množství chloridů a bromidů pomáhá při vývoji halogen-free polymerů a kontrole výrobních procesů podle standardu IEC 60754.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je kvantifikace halogenů v polymerní vzorku s obsahem do 1 % hmotnosti. Studie demonstruje postup přípravy vzorku, spalování s plameňovým senzorem a následnou aniontovou chromatografii s inline eliminací matice (MiPT) podle normy IEC 60754.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek polymeru se spaří v modulu spalování vybaveném plameňovým senzorem. Spalné plyny se ve vodném absorbčním roztoku přemění na anionty, které se injektují metodou částečné smyčky (MiPT) s inline eliminací matice. Separace se provádí na aniontových kolonách za použití eluentu Na2CO3/NaHCO3 a sekvenční potlačené detekce vodivosti.

Použitá instrumentace

• 881 Compact IC pro – Anion – MCS
• IC Conductivity Detector
• 920 Absorber Module
• Combustion Module
• Autosampler MMS 5000
• Kolony Metrosep A Supp 5, A Supp 4/5 Guard a A PCC 1 HC

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení halogenů v polymeru přineslo následující výsledky (n=3):

• Chlorid: průměr 0,6 g/kg, RSD 6,8 %
• Bromid: průměr 10,3 g/kg, RSD 4,1 %
• Síran: pod hranicí kvantifikace

Metoda prokázala dostatečnou opakovatelnost a citlivost pro kontrolu halogenů na úrovni jednotek g/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a přesné stanovení chloridů a bromidů v tvrdých i měkkých polypo­lymerech. Automatizované spalování s inline eliminací matice zkracuje manipulační čas a minimalizuje ruční zásahy. Výsledky jsou vhodné pro QA/QC procesy i certifikační měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření spalovacích IC metod na další halogenované sloučeniny a polutanty. Vývoj vyšší automatizace, zrychlení analýzy a integrace s online monitorováním výrobních linek podpoří širší uplatnění v průmyslu.

Závěr

Popisovaná metoda podle IEC 60754 nabízí robustní a validní přístup ke stanovení halogenů v polymerech. Kombinace spalovacího modulu s plameňovým senzorem a potlačené vodivostní detekce přináší vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost analýzy.