Speciation of Methyl Mercury and Mercury in Honey using High Performance Liquid Chromatography hyphenated with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Význam tématu

Rtuť a její organická forma methylrtuť patří mezi klíčové environmentální kontaminanty s vysokou toxicitou. Methylrtuť se vzniká biotransformací mikroorganismy a může se akumulovat v potravních produktech, včetně medu. Monitorování těchto látek je proto zásadní pro ochranu veřejného zdraví a dodržování regulačních limitů stanovených například FSSAI.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a přesnou metodu pro speciační analýzu methylrtuti a anorganické rtuťi v medu. Byla aplikována chromatograficko-hmotnostní technika spojující vysokotlakou kapalinnou chromatografii (HPLC) s indukčně vázanou plazmou a hmotnostní spektrometrií (ICPMS). Studie demonstruje linearitu, přesnost, robustnost a citlivost tohoto postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda sestávala z následujících kroků:

• Příprava standardů methylrtuti a anorganické rtuťi (0,1–10 ppb) v mobilní fázi (0,1 % L-cystein, pH 2,5).
• Extrahování rtuti z 0,5 g medu ředěním mobilní fází, 2hodinovým zahříváním na 60 °C a filtrací.
• Separace na systému Shimadzu Inert LC a detekce na ICPMS 2030.

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické parametry ukázaly:

• Vynikající linearitu kalibrace (R² ≥ 0,999).
• Úplné rozlišení methylrtuti a anorganické rtuťi do 5 minut.
• Přesnost kalibračních kontrol (ICV, CCV) 90–100 % a opakovatelnost RSD < 5 %.
• Spike recovery 80–120 %, potvrzující efektivní extrakci a stabilitu plazmy ICPMS.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje rychlé rutinní stanovení toxických forem rtuti v potravinářských vzorcích s nízkými detekčními limity na úrovni ppt–ppb. Díky jednoduché přípravě vzorku a krátké době analýzy je vhodná pro kontrolní laboratoře i výzkumné ústavy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a přípravy vzorků pro vyšší propustnost laboratoře.
• Rozšíření aplikace na další biopotraviny (ryby, mléčné výrobky) a environmentální matice.
• Integrace s dalšími detekčními technikami pro simultánní stanovení více těžkých kovů.

Závěr

Vyvinutá HPLC-ICPMS metoda pro speciační analýzu methylrtuti a rtuťi v medu je rychlá, přesná a citlivá. Splňuje požadavky FSSAI pro monitoring rtuti a je vhodná pro rutinní použití v potravinářské kontrole.

Reference

• Shinde A., Pawar M., Khopkar S., Kelkar J., Rasam P., Kuhn E. Speciation of Methyl Mercury and Mercury in Honey using High Performance Liquid Chromatography hyphenated with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. 2022 AOAC Annual Meeting.