Applying ‘MRM Spectrum Mode’ and Library Searching for Enhanced Reporting Confidence in Routine Pesticide Residue Analysis (RAFA)

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů vyžaduje vysokou spolehlivost, aby se minimalizovaly falešné pozitivní i negativní nálezy. Tradiční MRM metody sledují omezený počet fragmentů a mohou selhat v řízení specifity při komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit nový režim MRM Spectrum Mode, který monitoruje zvýšený počet fragment iontů na každou cílovou látku, umožňuje vytvoření produktových spekter pro knihovní vyhledávání a tím zlepšuje jistotu identifikace a kvantifikace 193 pesticidů v různých potravinových matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky obohacené pesticidy byly extrahovány metodou QuEChERS, finální extrakty v acetonitrilu bez ředění byly injektovány do UHPLC–MS/MS. Pro zlepšení tvaru raných píků byla použita automatická ko-injekce vody. Analytická kolona HSS T3 s částicemi pod 2 µm, teplota 40 °C a průtok 0,4 mL/min na systému Nexera LC. Detekce probíhala na vysokorychlostním triple kvadrupólu s MRM Spectrum Mode.

• UHPLC systém Nexera LC
• Analytická kolona HSS T3 (100×2,1 mm, 1,7 µm)
• Auto-sampler s vodní ko-injekcí
• Triple kvadrupólové MS/MS

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo monitorováno celkem 1 291 MRM přechodů pro 193 pesticidů s průměrem 7 až 11 fragment iontů na analyt. Zvýšený počet přechodů nezhoršil citlivost ani linearitu, opakovatelnost zůstala vynikající. Produktová spektra dosahovala similarity score nad 99 a umožnila odlišení strukturálně podobných sloučenin jako desmedipham a phenmedipham. U karbendazimu bylo získáno 12 fragmentů s konzistentním skóre nad 99 napříč kalibrací 0,01–0,2 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená specifita detekce
• Vyšší jistota při identifikaci pomocí knihovních shod
• Možnost jednoranného screeningu stovek pesticidů
• Zlepšení souladu s regulačními požadavky

Budoucí trendy a možnosti využití

MRM Spectrum Mode lze dále rozšířit o knihovny dalších analyz, aplikovat pokročilé algoritmy pro vyhodnocení kvality spekter, integrovat s vysokorozlišenými technikami nebo automatizovat workflow pro on-line monitoring ve výrobních provozech.

Závěr

MRM Spectrum Mode přináší významné zvýšení spolehlivosti detekce a potvrzení reziduí pesticidů bez ztráty kvantitativní výkonnosti. Metoda je vhodná pro rutinní laboratorní provozy vyžadující rychlá a přesná data.

Reference

• Moreau S Loftus N Titman C Horner J Baker D Applying MRM Spectrum Mode and Library Searching for Enhanced Reporting Confidence in Routine Pesticide Residue Analysis