Applying ‘MRM Spectrum Mode’ and Library Searching for Enhanced Reporting Confdence in Routine Pesticide Residue Analysis

Význam tématu

Rutiny v monitoringu reziduí pesticidů vyžadují vysokou spolehlivost, aby se minimalizovaly falešné pozitivní i negativní nálezy. Rozšíření počtu sledovaných fragmentačních přechodů v MRM zvyšuje specifitu měření a posiluje jistotu identifikace cílů, což je zásadní pro dodržování přísných regulačních požadavků a kvalitu výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo otestovat režim MRM Spectrum Mode umožňující sledování až 1 291 MRM přechodů pro 193 pesticidů a porovnat jej s běžnou metodou využívající 386 přechodů. Studie hodnotila vliv na limity detekce, linearitu, opakovatelnost a kvalitu identifikace prostřednictvím knihovního vyhledávání spekter.

Použitá metodika

Vzorky koření, zeleniny a bylin byly extrahovány metodou QuEChERS. Matrice zahrnovaly kurkumu, švestky, mátu, petržel, třešně, limetky, dýni, rajčata a brambory. Finální extrakty v acetonitrilu byly bez dalšího ředění ko-injektovány do LC-MS/MS po ko-injekci vody pro zlepšení tvaru raných špiček.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera s kolónou HSS T3 (100×2,1 mm, 1,7 µm), 40 °C, průtok 0,4 mL/min.
• Eluce pomocí gradientu vody a methanolu s 5 mmol/L ammonium formiátu a 0,004 % kyseliny formiové.
• LC-MS/MS Shimadzu v režimu MRM Spectrum Mode: ESI+/−, 1 291 přechodů (1 229 v ESI+ a 62 v ESI−), pauza 1 ms, sběr dat 3 ms, polární střídání 5 ms.
• Teploty zdroje: interface 350 °C, heat block 300 °C, desolvation line 150 °C; proudy plynů: nebulizační 3 L/min, ohřev 10 L/min, sušení 10 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Průměrně 7 MRM přechodů na analyzovanou látku (u 34 pesticidů více než 10), bez negativního dopadu na citlivost a rychlost analýzy.
• Metoda zachovala limity detekce, linearitu a opakovatelnost porovnatelně s konvenčním postupem se 2 MRM přechody.
• Knihovní vyhledávání produktových iontových spekter dosahovalo similarity skóre nad 99 % napříč různými matricemi.
• Přístupy umožnily rozlišení isobarických nebo souběžně elujících sloučenin, čímž se snížilo riziko falešně pozitivních nálezů.

Přínosy a praktické využití metody

Režim MRM Spectrum Mode posiluje jistotu identifikace v rutinních analýzách reziduí pesticidů, umožňuje důslednější dodržování legislativních kritérií a přispívá ke zvýšení kvality reportovaných výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven produktových iontových spekter pro další skupiny analytů.
• Automatizace procesů vyhledávání a vyhodnocení similarity skóre pro vysokopropustné workflow.
• Využití metody v environmentálním monitoringu a analýzách potravin pro komplexní screening.

Závěr

Implementace MRM Spectrum Mode představuje efektivní cestu k zvýšení specificity a robustnosti kvantitativní i kvalitativní analýzy pesticidů bez kompromisů v citlivosti či přesnosti. Tato metoda zvyšuje důvěryhodnost rutinních výstupů a podporuje splnění regulačních požadavků.