ANALYSIS OF AMINOGLYCOSIDES IN FOODS BY LC-MS/MS USING A ZWITTERIONIC STATIONARY PHASE

Význam tématu

Aminoglykosidy jsou klíčovou skupinou antibiotik používanou k potlačení gramnegativních bakterií a také jako růstové promotory v živočišné výrobě. Vzhledem k jejich polaritě a nutnosti chránit spotřebitele před rezidui v potravinách je vyžadována citlivá a spolehlivá analýza v komplexních matricích jako mléko, med, svalovina či játra.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, vysoce selektivní a citlivou metodu LC-ESI-MS/MS pro stanovení až 15 aminoglykosidů v potravinách s použitím MS-přátelského mobilního fázového systému s nižší koncentrací pufru.

Použitá instrumentace

• LC systém: Arc™ Premier System (BSM)
• Kolona: Waters™ Atlantis™ Premier BEH™ Z-HILIC, 2,5 µm, 2,1 × 150 mm
• MS systém: Xevo™ TQ-S micro s ESI+
• Software: MassLynx™ V4.2

Použitá metodika

Vzorky byly extrahovány organickou extrakcí a čištěny SPE kazetami Oasis™ HLB (6 mL, 500 mg). Chromatografické oddělení proběhlo gradientem vody s 20 mM ammonium formiátu (pH 3,0) a acetonitrilu s 0,1 % kyseliny mravenčí. Analýza trvala 10 min (20 % až 95 % vodné fáze za 5 min a následných 10 min udržení).

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimum separace bylo dosaženo při pH 3,0 a koncentraci 20 mM formiátu; nižší pufrové koncentrace zlepšují citlivost MS.
• SPE Oasis HLB poskytla průměrné recovery 60–120 % napříč maticemi (med, mléko, hovězí, vepřové, játra).
• Limit kvantifikace (LOQ) leží v rozmezí 10–100 µg/kg, linearita R² > 0,98 pro všechny účinné látky.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje rychlé screeningové a kvantitativní stanovení aminoglykosidů v potravinách pod úrovní legislativních MRL. Vysoká selektivita LC-MS/MS umožňuje odlišení izomerů gentamicinu a dalších sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace víceřadé kolony pro simultánní screening dalších antibiotik.
• Miniaturizace extrakce a přechod na inkluzivní HR-MS pro nekvalifikovanou detekci reziduí.
• Pokročilé softwarové platformy pro automatizaci kvantifikace a validaci dat.

Závěr

Vyvinutá LC-ESI-MS/MS metoda s Atlantis BEH Z-HILIC kolonu a SPE Oasis HLB kombinuje rychlost, citlivost a robustnost. Umožňuje spolehlivé stanovení 15 aminoglykosidů v potravinových matricích, což je klíčové pro kontrolu kvality a ochranu veřejného zdraví.

Reference

• Yang J., Alkhateeb F., Rainville P. Analysis of aminoglycosides in foods by LC-MS/MS using a zwitterionic stationary phase. Waters Corporation, 2022.