QUANTIFICATION OF ADDITIVES IN A COMMERCIAL CMP SAMPLE USING HPLC WITH PHOTODIODE ARRAY AND MASS DETECTION

Význam tématu

Analýza přídatných látek v CMP slurriích je kritická pro udržení kvalitního planarizačního procesu v polovodičovém průmyslu. Přesné stanovení koncentrací aditiv pomáhá předcházet degradaci brusu a zajišťuje konzistentní výkon slurry.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a rutinní analytickou metodu pro kvantifikaci organických i anorganických aditiv v komerčním CMP slurry. Studie využívá 15minutové dělení pomocí HPLC s PDA detektorem a QDa jediným kvadrupólovým hmotnostním detektorem pro kombinaci kvantitativní a kvalitativní analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek slurry byl centrifugován a supernatant ředěn v roztoku amonium formiátu. Pro kalibraci byly připraveny individuální standardy aditiv (kyselina citronová, benzotriazol, PEG, kyselina fosforečná) v rozsahu 0,01–1 mg/mL. Instrumentace:

• Waters Arc HPLC systém
• XBridge BEH 5 µm kolona
• PDA detektor
• ACQUITY QDa hmotnostní detektor
• Empower 3 Chromatography Data System

Chromatografické podmínky umožňují snadný přechod na UHPLC bez revalidace.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty byly baseline separovány do 15 minut. Linearita kalibračních křivek dosahovala R2 >0,995 (pro PEG 0,98). Opakovatelnost retenčních časů %RSD <0,1 %, plošná opakovatelnost %RSD 0,3–10 %.
Recovery testy spikovaných vzorků v matrix Ludox supernatantu ukázaly:

• Benzotriazol 99–101 %
• Kyselina citronová 78–83 % (matrix efekt)
• PEG 81–111 %

QDa detekce potvrdila identitu složek i v náročném matričním prostředí.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí QA/QC laboratořím rychlý, robustní a spolehlivý postup pro rutinní analýzu CMP aditiv bez komplikovaných příprav vzorku. Kombinace PDA a QDa detekce zvyšuje důvěru ve výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozšíření zahrnují adaptaci na další typy slurries, automatizaci přípravy vzorků, plný přechod na UHPLC pro zkrácení doby analýzy a použití pokročilé datové analýzy v rámci CDS.

Závěr

Studie demonstrovala, že konfigurace Arc HPLC–PDA–QDa poskytuje rychlou, přesnou a opakovatelnou metodu pro kvantifikaci a identifikaci aditiv v CMP slurry. Postup je vhodný pro průmyslové nasazení v kontrolních laboratořích.

Reference

1. Raghavan S, Keswani M, Jia R, Particulate Science and Technology in the Engineering of Slurries for Chemical Mechanical Planarization, Kona Powder and Particle Journal 2008;26:94–105.
2. Nagendra Prasad Y, Ramanathan S, Role of Amino-Acid Adsorption on Silica and Silicon Nitride Surfaces during STI CMP, Electrochemical and Solid-State Letters 2006;9(12):G337.
3. Ludox TM-50 Colloidal Silica Technical Data Sheet, Chempoint.
4. Analysis of Organic Additives in CMP Slurry, Toray Research Center, Inc.
5. Rodrigues PCA et al., Acid-sensitive polyethylene glycol conjugates of doxorubicin: preparation, in vitro efficacy and intracellular distribution, Bioorganic & Medicinal Chemistry 1999;7(11):2517–2524.
6. Arc HPLC System, Waters Corporation.
7. Waters Corporation, Empower Tips.