Automated logical dilution for ion chromatographic determinations

Význam tématu

Ionická chromatografie vyžaduje, aby hodnoty ploch analytických píků spadaly do kalibračního rozsahu. Příliš vysoké koncentrace iontů mohou kolonu přetížit a snížit přesnost stanovení. Ruční ředění vzorků je však časově náročné a náchylné k chybám. Automatizované logické ředění nabízí rychlé, přesné a reprodukovatelné řešení pro správné dávkování a analýzu vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo představit analytické uspořádání umožňující automatické inline ředění vzorků pro stanovení kationtů a aniontů a demonstrovat jeho přínos pro zlepšení přesnosti a efektivity iontové chromatografie.

Použitá metodika a instrumentace

Uspořádání zahrnovalo:

• 850 Professional IC AnCat – MCS (iontový chromatograf)
• 858 Professional Sample Processor s peristaltickým čerpadlem
• 800 Dosino (automatické dávkování vzorku) a 801 Magnetic Stirrer
• Kolony Metrosep A Supp 5 – 150 pro anionty a Metrosep C 4 – 150 pro kationty
• Řídící software MagIC Net s modulem logického ředění

Postup stanovení:
1. Injekce vzorku a měření plochy píků.
2. Vyhodnocení, zda plocha spadá do kalibrace.
3. Pokud je plocha nad mezí, software vypočítá faktor ředění.
4. Dosino nasaje definovaný objem vzorku, přidá ultračistou vodu, destiluje a po promíchání provede novou injekci.
5. Cyklus se opakuje, dokud plocha nevyhoví kalibračním limitům.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro všechny stanovené ionty (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F–, Cl–, NO2–, Br–, NO3–, SO42–) koeficient determinace překročil 0,9999. Při přímé injekci dosahovaly recovery hodnot:

• Kationty: 98,6 – 99,5 %
• Anionty: 93,4 – 100,4 %

Po automatickém ředění byly recovery:

• Kationty: 100,1 – 102,9 %
• Anionty: 98,2 – 102,6 %

Relativní standardní odchylky všech vzorků po 1:5 ředění byly nižší než 0,91 %, což ukazuje na vysokou přesnost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované logické ředění:

• Snižuje časovou náročnost a riziko chyb u ručního ředění
• Zajišťuje optimální využití kalibračního rozsahu
• Zvyšuje přesnost a reprodukovatelnost měření
• Umožňuje kontinuální provoz bez zásahu obsluhy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření propojení s laborátními informačními systémy, adaptivní ředicí strategie podle vlastností vzorku, rozšíření aplikací na další třídy analytů a integrace s chemometrickými nástroji pro pokročilou optimalizaci metod.

Závěr

Automatizované logické ředění pro iontovou chromatografii představuje spolehlivé a efektivní řešení pro přesné stanovení kationtů a aniontů i ve vzorcích s vysokými koncentracemi. Metoda přináší výrazné zlepšení přesnosti, reprodukovatelnosti a produktivity analytického procesu.

Reference

• Automated logical dilution for ion chromatographic determinations, S. Czyborra & N. Seifert, Metrohm AG, poster 8.000.6012EN