Trace-level determination of perfluorinated compounds in water by suppressed ion chromatography with inline matrix elimination

Význam tématu

Perfluorované alkylové látky PFOA a PFOS jsou vysoce perzistentní kontaminanty vody s potenciálem negativního dopadu na životní prostředí i zdraví lidí. Spolehlivá analýza stopových hladin těchto látek je zásadní pro monitorování kvality pitné vody a ochranu životního prostředí, přičemž dostupné metody by měly být jak citlivé, tak ekonomicky efektivní.

Cíle a přehled studie

Prezentovaná práce popisuje vývoj a validaci jednoduché přímé injekce na potlačené iontové chromatografii pro stanovení PFOA a PFOS v pitné a povrchové vodě. Důraz je kladen na lineární kalibrační křivky, opakovatelnost měření a potlačení rušivých vlivů matic s vysokým obsahem vápníku a hořčíku pomocí inline výměny kationtů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá izokratickou eluci na C18 kolóně (ProntoSil 120-5-C18 AQ) při 35 °C s mobilní fází 20 mmol/L kyseliny borité, 4 mmol/L NaOH (pH 8) a 38 % acetonitrilu. Pro detekci je použita potlačená vodivostní detekce. Vzorek je aplikován přímou injekcí s odběrem 1000 μL. Pro vzorky s vysokým obsahem vápníku a hořčíku se využívá Metrohm Inline Cation Removal (výměna divalentních kationtů za sodné), automaticky realizovaná na modulu Sample Preparation Module „SPM“.

Použitá instrumentace

• 850 Professional IC Anion – MCS – Prep 3
• 858 Professional Sample Processor
• Metrohm Sample Preparation Module „SPM“ pro inline cation removal

Hlavní výsledky a diskuse

• Kovarianační kalibrace pro PFOA v rozmezí 2–50 μg/L dosáhla korelačního koeficientu R = 0,99990, pro PFOS v rozmezí 10–250 μg/L R = 0,9991. Relativní standardní odchylky byly < 5,8 %.
• Chlorid a síran až do 200 mg/L nemají významný vliv na přesnost stanovení (< 5 % změna recovery).
• Vysoké koncentrace Ca2+ a Mg2+ (> 10 mg/L) výrazně snižují recovery PFOS. Inline výměna kationtů zlepšila rozsah recoveries z 90–115 % na 93–107 % u obou analyzovaných látek.
• Po odstranění divalentních kationtů dosáhla metodika recoveries PFOA 98,7–102,1 % a PFOS 93,6–107,1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda představuje levnější a jednodušší alternativu k LC-MS/MS s předčištěním na SPE. Umožňuje přímou injekci pitných vod a, díky inline cation removal, i vzorků s vysokou tvrdostí (voda z kohoutku, jezerní voda, odpadní vody) bez nutnosti složitého předzpracování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat ke kombinaci metody s hmotnostní detekcí pro širší spektrum PFAS, miniaturizaci systému pro terénní měření, automatizaci vícefázového čištění vzorků a rozšíření na další perfluorované látky a iontově párové surfaktanty.

Závěr

Potlačená iontová chromatografie s přímou injekcí a inline výměnou kationtů poskytuje citlivou, přesnou a robustní metodu pro stanovení PFOA a PFOS ve vodách s různým složením matrice. Vysoké lineární rozsahy, nízké RSD a efektivní potlačení maticových interferencí dokládají vhodnost postupu pro rutinní analýzy v oblasti QA/QC i environmentálního monitoringu.

Reference

J. Gandhi, N. H. Subramanian: Trace-level determination of perfluorinated compounds in water by suppressed ion chromatography with inline matrix elimination, Metrohm USA a Metrohm India poster 8.000.6053EN.