Quantitation of Seven Designer Cathinones in Urine Using Q Exactive Mass Spectrometer

Význam tématu

Substituované katinony, často označované jako bath salts, se v posledních letech staly předmětem zneužívání díky svým stimulujícím účinkům obdobným amfetaminu a kokainu. Tradiční screeningové testy ELISA je nedetekují, což zdůrazňuje potřebu citlivých a specifických analytických metod v forenzní toxikologii.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout pětiminutovou HPLC-MS/MS metodu pro kvantitativní stanovení sedmi designer katinonů v lidské moči s dolní mezí kvantifikace 0,5 ng/mL.

• Analyzované látky: MDPV, methylone, mephedrone, methedrone, ethylone, butylone, naphyrone.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: 200 µL moči extrahováno liquid–liquid extrakcí (ethylacetát:hexan 1:1) po basifikaci 1 N NaOH.
• Evaporace: 15 minut při 37 °C pod dusíkem s přidáním 20 µL DMSO k minimalizaci ztrát analyzů.
• Chromatografie: Thermo Scientific Accela 600 HPLC, kolona Hypersil GOLD C18 (50 × 2,1 mm, 3 µm), gradientní eluce v čase 5 minut.
• Hromadová spektrometrie: Q Exactive Orbitrap se zdrojem HESI, režim t-MS2, rozlišení 17 500 (@ m/z=200).
• Software: TraceFinder pro akvizici a zpracování dat.
• Interní standardy: deuterované analogony methedrone-d3, methylone-d3, ethylone-d5, butylone-d3, MDPV-d8.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ 0,5 ng/mL pro šest analyzovaných katinonů (MDPV, methylone, mephedrone, methedrone, ethylone, butylone) s dobrými výsledky: CV < 7 % a bias < 12 %.
• Naphyrone vykazoval vyšší variabilitu a výrazné matrix efekty (absolutní recoveries 146–754 %), metoda je pro něj spíše kvalitativní.
• Lineární rozsah 0,5–1000 ng/mL (R² > 0,99) pro většinu analytů.
• Recovery analyty/IS: 89–163 % (absolutní), 105–136 % (relativní) po korekci deuterovanými standardy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a spolehlivý screening nových stimulantů v forenzní a klinické toxikologii.
• Vysoká citlivost a selektivita minimalizují riziko falešných výsledků.
• Analytický čas pouhých 5 minut vhodný pro vysokopropustné provozy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu o nové syntetické stimulanty a jejich metabolity.
• Využití vysokorozlišovací MS pro neznámé látky ve vzorcích.
• Automatizace přípravy vzorků a online extrakční techniky pro vyšší reproducibilitu.

Závěr

Vyvinutá HPLC-MS/MS metoda s Q Exactive MS umožňuje spolehlivou kvantifikaci šesti klíčových designer katinonů v moči s LOQ 0,5 ng/mL. Naphyrone je detekovatelný pouze kvalitativně. Deuterované interní standardy jsou klíčové pro korekci matrix efektů.

Reference

Externí literatura není uvedena.