JP-Compliant Analysis of Impurities of COVID-19 Drug Dexamethasone

Význam tématu

Analytická kontrola čistoty dexamethasonu je klíčová pro zajištění bezpečnosti a účinnosti léčiv, zejména v kontextu terapií COVID-19. Přísné dodržení farmakopejních norem zaručuje, že přítomnost nežádoucích příbuzných sloučenin zůstane pod povolenými limity, což je zásadní pro ochranu pacientů a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie představuje metodiku podle japonské farmakopeje (JP) pro separaci a kvantifikaci dexamethasonu a jeho příbuzných nečistot pomocí reverzní fáze HPLC. Hlavním cílem bylo vyvinout reprodukovatelný a citlivý postup vhodný pro rutinní kontrolu kvality.

Použitá instrumentace

• LC systém: Nexera™ lite
• Kolona: Shim-pack VP-phenyl (250 × 4,6 mm, 5 µm)
• Mobilní fáze: pufr ammonium formiát (pH 3,6) : acetonitril (67:33, obj.)
• Průtok: 1,15 mL/min
• Teplota kolony: 25 °C
• Injekční objem: 10 µL
• Detekce: UV při 254 nm
• Kalibrační i vzorkové lahvičky: TORAST-HT™ 1,5 mL jantarové sklo

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila ostrou a symetrickou chromatografickou špičku dexamethasonu s koncentrací 5,94 mg/L a spolehlivou separaci od systémových a farmakopejních nečistot. Výsledky potvrzují splnění kritérií JP pro rozlišení, opakovatelnost a citlivost. Diskuse se zaměřuje na optimalizaci poměru pufr/acetonitril a vliv pH na retenci a selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou analýzu (běžná doba analýzy do 15 minut), vynikající opakovatelnost a snadnou implementaci v kontrolních laboratořích farmaceutického průmyslu. Splňuje požadavky regulatorních orgánů a usnadňuje monitoring kvality surovin i hotových léčivých přípravků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o detekci hmotnostní spektrometrií pro identifikaci doprovodných sloučenin
• Adaptace na vyšší propustnost vzorků (high-throughput screening)
• Optimalizace mobilních fází s ohledem na ekologické aspekty (green chromatography)
• Využití v analýze dalších kortikosteroidů a jejich metabolitů

Závěr

Popsaná reverzní fázová HPLC metoda na kolóně Shim-pack VP-phenyl je robustní, spolehlivá a plně odpovídá požadavkům Japonské farmakopeje pro analýzu dexamethasonu a jeho nečistot. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve farmaceutickém průmyslu.

Reference

• Application News L584 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2021.