Analysis of 13 DNPH Aldehydes

Význam tématu

Analýza aldehydů pomocí derivatizace 2,4-dinitrofenylhydrazinem (DNPH) umožňuje citlivou detekci a kvantifikaci těchto vysoce reaktivních sloučenin v různých matricích. Metoda je zásadní pro posouzení kvality ovzduší, kontroly průmyslových emisí a zajištění bezpečnosti pracovního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené aplikace bylo vyvinout a ověřit RPLC metodu pro simultánní separaci a detekci 13 DNPH-derivátů aldehydů při koncentracích 150 µg/L. Studie demonstrovala robustnost a reprodukovatelnost analýzy při použití Shim-pack GIST-HP C18 kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá reverzní fázovou chromatografii za následujících podmínek:

• Kolona: Shim-pack GIST-HP C18, 150 mm × 3,0 mm I.D., 3 µm
• Mobilní fáze: směs A/B/C (55/35/10, v/v/v) – A: voda, B: acetonitril, C: tetrahydrofuran
• Průtok: 1,5 mL/min
• Teplota kolony: 40 °C
• Detekce: UV při 360 nm
• Objem injekce: 10 µL

Použitá instrumentace

• Vysokotlaký kapalinový chromatograf se zářičkou UV/Vis
• Systém pro přípravu a míchání mobilních fází
• Autosampler pro přesné dávkování vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla baseline separace všech 13 DNPH-derivátů aldehydů v rámci jednoho běhu. Díky optimalizovanému poměru mobilních fází a stabilní teplotě kolony bylo dosaženo reprodukovatelných retenčních časů a dostatečného rozlišení i pro sloučeniny s polyfunkční strukturou. UV detekce při 360 nm zajistila nízkou hladinu šumu a dobrou citlivost vůči DNPH-derivátům.

Přínosy a praktické využití metody

Implementovaná metoda umožňuje:

• Rychlý screening aldehydů v laboratorních a průmyslových podmínkách
• Monitorování ovzduší a pracovního prostředí
• Kvantitativní stanovení s vysokou spolehlivostí a opakovatelností

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci hmotnostní detekce pro vyšší selektivitu, automatizované přípravné systémy pro složité matrice a rozšíření spektra analyzovaných sloučenin včetně oxidačních produktů aldehydů.

Závěr

Předložená RPLC metoda s derivatizací DNPH představuje rychlý, citlivý a reprodukovatelný postup pro simultánní analýzu 13 aldehydů. Díky jednoduché přípravě a stabilní instrumentaci je vhodná pro rutinní monitorování kvality ovzduší a hodnocení expozice.

Reference

• Shimadzu Corporation, ERAS-1000-0221, First Edition Dec. 2021