Rapid Analysis of 2,4-DNPH Derivatized Aldehydes and Ketones

Význam tématu

Moderní analytika ovzdušných škodlivin vyžaduje citlivé a selektivní metody pro stanovení aldehydů a ketonů s ohledem na jejich toxicitu a přítomnost v nízkých koncentracích.
Derivatizace karbonylových sloučenin pomocí 2,4-DNPH usnadňuje detekci a kvantifikaci díky tvorbě stabilních hydroxyimina se silným UV signálem.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo navrhnout a optimalizovat rychlou a reprodukovatelnou metodu RP-HPLC pro simultánní stanovení 13 DNPH derivátů aldehydů a ketonů v roztocích simulujících vzdušné vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

• Předsložení derivatizace: reakce karbonylů s 2,4-dinitrofenylhydrazinem k tvorbě UV-aktivních derivátů.
• Chromatografie: zdrojově reverzní fáze (ODS) s gradientem acetonitrilu ve vodním roztoku s THF.
• Podmínky separace: gradient z 20 na 60 % organické fáze za 30 min, návrat na 20 % do 35 min.

Použitá instrumentace

• Vysokotlaký kapalinový chromatograf Prominence-i.
• Kolona Shim-pack VP-ODS 150 × 4,6 mm, 5 µm.
• Detekce UV 360 nm.
• Průtok 1,5 mL/min, injekční objem 10 µL, teplota kolony 40 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úplná baseline separace všech 13 derivátů v čase pod 35 min.
• Dobrá reprodukovatelnost retenčních časů a špičkových tvarů.
• Citlivost umožňuje detekci v řádu jednotek µg/L díky silnému signálu při 360 nm.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá analýza volatilních karbonylů v protokolech QA/QC a monitoringu ovzduší.
• Možnost aplikace na komplexní vzorky z atmosférických filtrů a výfukových plynů.
• Snížení doby analýzy a spotřeby organických rozpouštědel.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace mikrofluidních zařízení pro on-line derivatizaci a separaci.
• Využití hmotnostní detekce pro další zvýšení selektivity a citlivosti.
• Automatizace přípravy vzorků a akcelerace analýz ve velkosériových laboratořích.

Závěr

Navržená metoda splňuje požadavky na rychlost, citlivost a reprodukovatelnost pro simultánní stanovení derivátů aldehydů a ketonů, čímž přispívá k moderním standardům monitoringu ovzdušných škodlivin.

Reference

Application News L476 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2021