Analysis of Six Aromatic Amines Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column

Význam tématu

Rychlá a selektivní separace aromatických aminů je klíčová pro kontrolu kvality v chemickém průmyslu, environmentální analýzy i klinickém výzkumu. Tyto sloučeniny, běžně používané při výrobě polymerů, barev a textilních vláken, jsou považovány za potenciální karcinogeny. Efektivní chromatografická metoda umožňuje minimalizovat dobu analýzy a zvýšit propustnost laboratoře bez ztráty rozlišovací schopnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje využití termálně robustní pentafluorfenylové (PFP) fáze na Accucore® HPLC koloně pro oddělení šesti aromatických aminů během pouhých 1,5 minuty. Cílem bylo ověřit selektivitu, účinnost a reprodukovatelnost metody při nízkém hydraulickém odporu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na superficially porous částicích o průměru 2,6 μm s neporézním jádrem a porézní vrstvou. Fluorované skupiny v pentafluorfenylové fázi zvyšují retenci a rozlišení pozičních izomerů.

• Kolona: Accucore PFP 2,6 μm, 100 × 2,1 mm
• Chromatograf: Thermo Scientific Accela
• Mobilní fáze A: 25 mM acetát amonný pH 5,0
• Mobilní fáze B: acetonitril
• Gradient: 20–100 % B během 1,5 minuty
• Teplota kolony: 45 °C
• Průtok: 0,6 mL/min
• Detekce: UV při 254 nm
• Objem injekce: 1 μL

Příprava vzorku: primární standardy v acetonitrilu (1 mg/mL, výjimka 200 ng/mL u 2,4,5-trimethyl-anilinu) a pracovní směs s koncentracemi 80–200 μg/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla úplného rozlišení šesti aromatických aminů za 1,5 minuty při tlaku cca 300 bar. Retenční časy:

• 2,4-Diaminotoluene: 0,62 min
• 4,4-Oxydianilin: 1,05 min
• o-Toluidin: 1,11 min
• 2-Methoxy-5-methylanilin: 1,21 min
• 2,4,5-Trimethyl-anilin: 1,36 min
• 4,4-Methylene-bis(2-chloroanilin): 1,51 min

Úzké píky a vysoká účinnost potvrzují výhody PFP fáze při separaci polárních, bazických sloučenin s nízkým tlakem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Výrazně zkrácený čas separace, vysokou propustnost provozu
• Vynikající selektivitu pro poziční izomery
• Nižší provozní tlak než u sub-2 μm materiálů
• Široké uplatnění v QA/QC laboratořích a klinických analýzách

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují integraci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení citlivosti, automatizaci přípravy vzorků, použití zelených rozpouštědel a miniaturizaci systémů pro terénní analýzy.

Závěr

Accucore PFP kolona prokazuje schopnost rychlé, efektivní a selektivní separace šesti aromatických aminů v čase necelých 2 minut. Metoda je vhodná pro vysokopro­duktivní chromatografii základních a polárních analýz.

Reference

Gartland J. Analysis of Six Aromatic Amines Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column. Thermo Fisher Scientific Application Note ANCCSCETAROAMIN (2011).