Quick and easy tuning and troubleshooting of ISQ EC and ISQ EM mass spectrometers

Význam tématu

LC-MS je široce využívaná technika v analytické chemii pro identifikaci a kvantifikaci látek. Spolehlivé fungování hmotnostního detektoru zajišťuje přesnost měření, minimalizuje prostoje a je klíčové pro dodržení regulačních standardů (GxP a 21 CFR Part 11). Automatizované tuningové procedury usnadňují údržbu a zvyšují dostupnost zařízení.

Cíle a přehled studie

Tato technická poznámka popisuje postupy pro autotune a diagnostické ladění u jednostřekového kvadrupólového hmotnostního spektrometru ISQ EC a ISQ EM od Thermo Fisher Scientific. Cílem je ukázat, jak rychle obnovit optimální výkon, identifikovat potenciální závady a minimalizovat dobu odstávky analytických systémů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika založená na vestavěném systému podávání kalibrantu a real-time scan:

• Calibrant: poly-tyrosinová směs (Tyrosine, Tyr-3, Tyr-6) v 49.9% methanolu/49.9% vody s 0.2% kyseliny mravenčí.
• Průtok: 0.050 mL/min, případně s omezením tlaku pomocí nanoViper kapiláry (50 µm × 950 mm).
• Software: Chromeleon CDS 7.2.6 a novější pro ovládání autotune i diagnostiky.
• Detektory: ISQ EC a ISQ EM s HESI (ladění i pro APCI).
• LC systémy: Vanquish, UltiMate 3000 nebo jiné čerpadlo kompatibilní s MS.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Vanquish a UltiMate 3000 UHPLC systémy
• Single quadrupólové detektory ISQ EC a ISQ EM
• Restrikční kapilára Thermo Scientific nanoViper 50 µm × 950 mm
• Chromeleon Chromatography Data System 7.2.6+

Hlavní výsledky a diskuse

• Autotuning trvá přibližně 1 h v pozitivním a 30 min v negativním režimu, automaticky aktualizuje kalibraci detektoru.
• Diagnostické testy (včetně kontroly topných těles, tlaků, čoček, RF zdrojů a detektoru) umožňují lokalizovat poruchy na konkrétních modulech.
• Stabilita spreje (<5 % TIC variace) se ověřuje v reálném čase; nerovnováha tlaku řeší restrikční kapilárou.
• Úprava výsuvné délky kapiláry v HESI zdroji optimalizuje ionizační podmínky.
• Výsledné tune reporty splňují požadavky audit trail a jsou k dispozici jako PDF.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení prostojů a snížení nároků na zkušenosti obsluhy.
• Možnost automatického ladění bez nutnosti změn v kapilárním vedení.
• Dokumentace provedených kroků a splnění legislativních požadavků.
• Včasné odhalení a oprava závad, úspora nákladů na zbytečné výměny dílů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace autotune a diagnostiky přímo do sekvenčních běhů pro automatické spuštění před analýzou.
• Vzdálená diagnostika a prediktivní údržba na základě sběru dat a pokročilých algoritmů.
• Rozšíření inteligentních nástrojů pro optimalizaci ionizačních a akvizičních parametrů.

Závěr

Automatizované tuningové procedury ISQ EC a ISQ EM usnadňují udržení optimálního výkonu detektoru, zajišťují rychlé obnovení kalibrace, pomáhají dodržovat regulační požadavky a významně zkracují dobu odstávky analytických systémů.

Reference

• Kalu Appulage DK; Moore DG; Maze JT; Meding S. Quick and easy tuning and troubleshooting of ISQ EC and ISQ EM mass spectrometers. Technical Note 73050; Thermo Fisher Scientific; 2019.