Configuring and optimizing an IC-MS system using a compact IC and a single quadrupole mass spectrometer

Význam tématu

Ionická chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií je klíčová pro citlivou a selektivní analýzu iontů v komplexních matricích. Využití vysokotlakého bezreagensového RFIC (Reagent-Free Ion Chromatography) integrion systému s single kvadrupólovým MS výrazně zjednodušuje provoz, šetří čas na přípravu eluentů, zvyšuje reprodukovatelnost a minimalizuje kontaminaci.

Cíle a přehled studie

• Popis konfigurace a optimalizace Dionex Integrion HPIC RFIC systému spojeného s Thermo Scientific ISQ EC single kvadrupólovým MS.
• Nastavení mechanického a softwarového propojení (Chromeleon CDS) pro řízení celého IC-MS systému.
• Vývoj metodiky zahrnující instalaci, kalibraci, nastavení triggeru pro detekci vysoké vodivosti a optimalizaci ionizačních podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza začíná montáží IC modulu s eluentovým generátorem, kondicionací kolony, suppressorem a regenerantní detekcí SRD-10. Přidán je diverter ventil pro řízení směru toku mezi IC a MS. Software Chromeleon Instrument Controller je nakonfigurován pro připojení pump, ventilů a detektorů přes USB a COM porty. Vytvořeny byly Instrument Methods s real-time scriptováním triggeru při překročení vodivosti 50 μS po 180 s. Optimalizace MS probíhala infuzí standardů a nastavením HESI-II zdroje přes Easy a Advanced režimy v Chromeleon.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC RFIC systém s CD vodivostním detektorem
• Thermo Scientific Dionex SRD-10 suppressor regenerant detector
• Thermo Scientific Dionex AXP-MS pomocná pumpa s GM-3 gradientním mixérem a backpressure cívkami
• Thermo Scientific Dionex AS-AP autosampler
• Thermo Scientific Chromeleon Chromatography Data System (CDS)
• Thermo Scientific ISQ EC single kvadrupólový MS s HESI-II elektrospray zdrojem
• Nitrogen generator, mechanický foreline pump a kondenzátní trap

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace umožnila plně automatizovaný provoz IC-MS s bezpečnostními mechanismy vypínání při výpadku regenerantu a přepnutím řádu ventilů. Optimalizace zdroje HESI-II a MS detektoru dosahuje stabilních a reprodukovatelných signálů aniontů i kationtů. Metody v Chromeleon CDS zajistily rychlé nasazení a jednotnou správu spotřebního materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená konfigurace odstraňuje nutnost předem připravených elučních roztoků, snižuje riziko lidské chyby a údržbu. Trigger pro vysokou vodivost chrání citlivé prvky MS. Systém je vhodný pro rutinní QA/QC v chemickém, environmentálním i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k plné online automatizaci regenerace, rozšíření modulů o tandemové hmotové spektrometry a high-resolution MS. Předpokládá se využití umělé inteligence pro adaptivní optimalizaci metod a prediktivní údržbu spotřebního materiálu.

Závěr

Komplexní nastavení RFIC IC-MS systému Thermo Scientific Integrion spojeného s ISQ EC MS poskytuje robustní, bezreagensový a vysoce reprodukovatelný nástroj pro analýzu aniontů i kationtů. Klíčové jsou automatizované procesy, spolehlivé ochranné mechanismy a centralizovaná správa metod.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 175: Configuring the Dionex Integrion HPIC System for High-Pressure Reagent-Free Ion Chromatography. Sunnyvale, CA, 2016.
2. Thermo Fisher Scientific. Dionex AXP/AXP-MS Metering Pump Operator’s Manual. Sunnyvale, CA, 2009.
3. Thermo Fisher Scientific. Dionex ERS 500 Suppressor Product Manual. Sunnyvale, CA, 2013.
4. Thermo Fisher Scientific. Dionex SRD-10 Suppressor Regenerant Detector Installation Instructions. Sunnyvale, CA, 2012.
5. Busch, K. L. High-Vacuum Pumps in Mass Spectrometers. Mass Spectrometry Forum, 2001.
6. Thermo Scientific. ISQ EC Mass Spectrometer Operating Manual. Austin, TX, 2017.
7. Thermo Fisher Scientific. HESI-II Probe Quick Reference Guide. 2009.
8. Thermo Fisher Scientific. HESI-II Probe User Guide. 2009.
9. Thermo Fisher Scientific. ISQ EC Mass Spectrometer Maintenance Videos. 2017.
10. Thermo Fisher Scientific AppsLab Library of Analytical Applications.