Determination of Ticagrelor and its related impurities content from oral tablets as per proposed IP monograph UHPLC method

Význam tématu

Ticagrelor je antitrombotické léčivo sloužící k prevenci kardiovaskulárních příhod u pacientů s akutním koronárním syndromem. Kontrola jeho koncentrace a přítomnosti nečistot je klíčová pro kvalitu a bezpečnost léčivých přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit rychlou UHPLC metodu podle navrhované indické farmakopeje (IP) pro stanovení obsahu Ticagreloru a souvisejících nečistot v tabletech. Metoda byla testována na komerčních vzorcích s nominatním obsahem 60 mg a 90 mg.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexera XS UHPLC
• Kolona: 150×4,6 mm, 1,8 µm, USP L1
• Teplota kolony: 55 °C
• Detekce: 242 nm
• Tok mobilní fáze (assay): 1,2 mL/min, methanol/buffer (70:30)
• Gradient (related substances): proměnný program s mobilními fázemi A a B
• Objem injekce: 5 µL
• Příprava vzorku: suspenze 50 mg Ticagreloru sonikací v acetonitril–vodní směsi

Hlavní výsledky a diskuse

• Retenční časy: Ticagrelor při 5,518 min (assay) a 12,926 min (related substances)
• Reprodukovatelnost: %RSD retenční doby i plochy <2 %
• Tailing faktor: ~1,05 (<1,5)
• Rozlišení mezi Ticagrelorem a nečistotou B: 6,336 (≥1,5)
• Obsah Ticagreloru: 97,3–99,7 % (v rámci 90,0–110,0 %)
• Nečistoty: jednotlivé ≤0,2 %, suma ≤0,5 %

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou propustnost, spolehlivost a splňuje přísné farmakopejní limity, což ji činí vhodnou pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových a klinických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další farmaceutické substance a dávkové formy
• Integrace s automatizovanými systémy a umělou inteligencí pro prediktivní údržbu a optimalizaci
• Využití green chemie a alternativních mobilních fází pro snížení environmentálního dopadu

Závěr

Shimadzu Nexera XS prokázal schopnost rychlého a přesného stanovení Ticagreloru a jeho nečistot v souladu s navrhovanou IP monografií a splnil všechny požadované parametrické limity.