Screening 36 Veterinary Drugs in Animal Origin Food by LC/MS/MS Combined with Modified QuEChERS Method

Význam tématu

Detekce zbytků veterinárních léčiv v potravinách živočišného původu je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, dodržení legislativních limitů (MRL) a ochranu zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje upravenou metodu QuEChERS ve spojení s LC/ESI/MS/MS pro rychlý a spolehlivý screening 36 veterinárních léčiv (sulfanilamidy, makrocyklické laktony, chinolony, klopidol) v mase, mléce, vejcích a medu.

Použitá metodika

• Extrahování: 1% roztok octové kyseliny v acetonitrilu; sodík síran (Na2SO4) a chlorid sodný (NaCl) k oddělení vody.
• Disperzní SPE: optimální mix 50 mg PSA, 150 mg C18EC a 900 mg Na2SO4 k odstranění proteinů, lipidů a polarních interferentů.
• Příprava vzorku: homogenizace, fortifikace standardy, extrakce a centrifugace.

Použitá instrumentace

• Agilent 1260 Infinity HPLC s kolonou ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0×100 mm, 1.8 µm).
• Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS/MS s elektrosprejovým zdrojem a režimem Dynamic MRM.
• Agilent QuEChERS kity pro extrakční soli a disperzní SPE sorbenty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Výměna MgSO4 za Na2SO4 v extrakčních solích zvýšila průměrné recovery sulfanilamidů a makrocyklických laktonů z cca 10–25 % na 54–70 %.
• 1% acetonitril s octovou kyselinou prokázal lepší extrakční účinnost než 1% kyselina mravenčí.
• Poměr vody k acetonitrilu 1:2 vedl k vyšší extrahovatelnosti analyz.
• Optimalizované d-SPE s PSA/C18EC/Na2SO4 minimalizovalo maticové interference.
• Průměrné recoveries všech čtyř tříd léčiv překročily 50 % a limity detekce vyhovují MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje provést celý screening během 9 minut LC analýzy a rychlé přípravy vzorku, čímž šetří čas i náklady a podporuje rutinní kontrolu kvality potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace extrakčních a čistících kroků QuEChERS.
• Rozšíření analytického panelu o nové třídy léčiv a další matrice.
• Integrace vysokorozlišovací MS pro identifikaci neznámých reziduí.
• Využití metody v rozsáhlých monitorovacích programech a rychlých screeningových sítích.

Závěr

Upravená QuEChERS metoda s Na2SO4, 1% octovým extraktem a PSA/C18EC d-SPE v kombinaci s LC/ESI/MS/MS poskytuje robustní, selektivní a citlivý screening 36 veterinárních léčiv v různých potravinových matricích.

Reference

• M. Anastassiades a S.J. Lehotay, J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
• G. Stubbings, T. Bigwood, Analytica Chimica Acta 637 (2009) 68–78.
• J. Zweigenbaum et al., Agilent Application Note 5990-4253 EN.
• A. Wilkowska, M. Biziuk, Food Chemistry 125 (2011) 803–812.