Analysis of Carboxymethyl Cellulose Using an Integrated HPLC System

Význam tématu

Carboxymethylcelulóza (CMC) patří mezi důležité vodou rozpustné polymery využívané v farmacii, potravinářství, kosmetice a dalších odvětvích. Přesné stanovení rozložení molekulových hmotností je klíčové pro zajištění konzistentní kvality produktu a optimalizaci technologických vlastností. Integrované HPLC systémy umožňují rychlé a spolehlivé měření tohoto rozložení s možností použití méně korozivních elučních pufrů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo porovnat účinnost dvou méně korozivních solí, dusičnanu sodného a síranu sodného, jako elučních složek při gelové filtraci CMC za použití integrovaného HPLC systému. Studie zahrnovala přípravu standardních roztoků CMC a kalibraci s referenčními standardy v rozsahu molekulových hmotností od 342 do 1 600 000.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzu prováděl systém Shimadzu LC-2050C vybavený dvojicí kolon Shodex OHpak SB-803 HQ a SB-805 HQ (300×8 mm ID) zapojených v sérii. Podmínky byly:

• průtok 1,0 mL/min
• mobilní fáze: 100 mmol/L dusičnan sodný nebo 100 mmol/L síran sodný
• teplota kolony 40 °C
• vzor: 0,1 % roztok CMC, objem injekce 50 µL
• detekce: refrakční index RID-20A při 40 °C

Pro kalibraci byly použity pullulanové markery a maltooligosacharidy, ze kterých byla sestavena kalibrační křivka log(MW) na retenční čas.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání chromatogramů ukázalo, že eluční pufr s dusičnanem sodným poskytuje vyšší citlivost a lepší potlačení elektrostatických interakcí než síran sodný. Kalibrační křivka měla dobrou linearitu v celém zkoumaném rozsahu. Z získaných dat bylo vypočteno průměrné číselné molekulové hmotnosti Mn přibližně 78 000 a hmotnostní Mw přibližně 263 000 s polydisperzitou 3,37. Opakovatelnost (n=6) dosáhla RSD hodnot nižších než 0,7 %. Statistické vyhodnocení lze provádět přímo v softwaru LabSolutions GPC.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• možnost přesného měření distribuce molekulových hmotností CMC
• využití méně korozivních solí s prodlouženou životností flow path komponent
• univerzální použití integrovaného HPLC systému pro další polymerní vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze očekávat rozšíření metody na další vodou rozpustné polymery, zavádění metal-free systémů pro extrémně agresivní eluenty, integraci multidetekčních přístupů (např. MALS, viskozimetrie) a automatizované statistické vyhodnocení pro rychlejší rozhodování v kvalitativní kontrole.

Závěr

Integrovaný HPLC systém LC-2050C ve spojení s méně korozivními eluenty umožňuje spolehlivé, reprodukovatelné a univerzální stanovení molekulové hmotnostní distribuce carboxymethylcelulózy. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy i výzkumné aplikace.

Reference

V původním textu nebyly uvedeny žádné literární reference.