GC-APCI-QTOF MS for Detection of PCBs and PCDDs: Classic innovation to meet today's trace detection and target quantitation requirements

Význam tématu

Sledování a kvantifikace polychlorovaných dibenzodioxinů, dibenzofuranů a PCB je klíčové pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví podle přísných regulačních požadavků. GC-APCI-QTOF MS umožňuje vysokou citlivost a přesnost pro tento účel.

Cíle a přehled studie

Zhodnotit výkonnost metody GC-APCI-QTOF MS pro stanovení PCDDs, PCDFs a dioxin-like PCB podle EPA 1613B v roztocích a komplexní matrici rybího masa. Demonstrace souladu s kritérii citlivosti, linearity a selektivity.

Použitá metodika a instrumentace

• Separace: plynová chromatografie (Bruker 436 GC) s kolónou BR-Dioxin2 (60 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Ionizace: atmosférická tlaková chemická ionizace (APCI) se suchým i dopovaným režimem pro nenapólární a polární látky.
• Detekce: vysokorozlišovací kvadrupólový TOF (Bruker impact II UHR QTOF) ve full scan módu s možností simultánního MS/MS.
• Software: TASQ pro automatizovanou kalibraci, filtrování (±3 mDa), vyhodnocení MRSQ (masa, ret. čas, izotopický poměr, kvalifikační ionty).

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky vykázaly linearitu R² > 0,998 (PCB) a > 0,997 (PCDD/PCDF) s RSD RF < 13,7 %.
• LOD/LOQ na úrovni 50/150 fg na kolonu s S/N ≥ 10 pro všechny cílové látky.
• Přesnost (RSD) < 12,8 % pro PCDD/PCDF a < 7,3 % pro PCB, recoveries 98–115 %.
• Analýza rybí tkáně odhalila 3 PCDD/PCDF a 12 PCB s vysokou selektivitou díky zachování M•+ a [M+H]+ iontů.
• MRSQ skóre potvrdilo spolehlivou identifikaci bez falešných pozitiv či negativ.

Přínosy a praktické využití

• Metoda splňuje požadavky EPA 1613B pro monitoring POPs v potravinách a životním prostředí.
• Rychlá výměna ionizačních zdrojů a robustní analýza komplexních matric.
• Umožňuje jak cílené, tak screeningové workflow díky sběru full scan a MS/MS dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření GC-APCI-QTOF MS na další třídy látek nad rámec nizce až středně polárních sloučenin do ~1 kDa. Využití v toxikologii, potravinářství a environmentální analytice pro screening emerging kontaminantů. Integrace pokročilých výpočetních nástrojů pro identifikaci neznámých látek.

Závěr

GC-APCI-QTOF MS se ukázala jako citlivá, selektivní a vysoce výkonná technologie pro detekci a kvantifikaci dioxinů, furanů a dioxin-like PCB v souladu s EPA 1613B. Zachování molekulárních iontů a vysoké rozlišení zajišťují spolehlivost výsledků a otevírají cestu k nestrukturovanému screeningovým přístupům.

Reference

• Dzidic I. et al. Anal Chem 1976;48:1763–1768.
• Horning EC. Clin Chem 1977;23:13–21.
• EPA Method 1613 Revision B, 1994.
• WHO. Dioxins and their effects on human health, 2010.
• Gómez-Pérez ML. J Am Soc Mass Spectrom 2014;25:899–902.