APGC Advances Ultra-Trace Toxins Analysis in Feed and Food

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny (PCDDs) a dibenzofurany (PCDFs) jsou vysoce toxické organické znečišťující látky akumulující se v potravinovém řetězci. Vzhledem k jejich karcinogenním, reprodukčním a imunosupresivním účinkům je nezbytné sledovat jejich přítomnost v potravinách a krmivech na ultra­-stopových úrovních. Přísné mezinárodní regulace vyžadují citlivé a selektivní analytické metody pro včasnou detekci a kvantifikaci těchto látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zavést a ověřit využití technologie Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (MS/MS) pro analýzu nejtoxičtějších PCDD/PCDF v krmivech a potravinách. Výzkum probíhal v laboratoři Dioxin Testing Laboratory na IQSTAP (Beijing), která je akreditovaná k národním standardům CNAS. Spolupráce s firmou Waters pomohla optimalizovat metodu a porovnat ji s klasickou technikou HRGC/HRMS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu bylo využito následujících kroků:

• Příprava vzorků krmiv a potravinních matric s minimálními objemy pro snížení matrických interferencí.
• Separace pomocí APGC, která funguje při atmosférickém tlaku a umožňuje rychlé přepínání mezi kapalinovou a plynovou chromatografií.
• Ionizace technikou atmosférické tlakové chemické ionizace (APCI) zajišťující „soft“ ionizaci a vyšší selektivitu.
• Kvantifikace prostřednictvím MS/MS v režimu MRM s vysokou citlivostí.

Instrumentace:

• APGC zdroj a rozhraní Waters pro GC-MS/MS
• GC-MS/MS systém Waters
• Volitelně HRGC/HRMS pro srovnání
• UPLC-MS/MS pro související analýzy

Hlavní výsledky a diskuse

APGC-MS/MS přinesla následující výhody oproti klasické HRGC/HRMS:

• Citlivost na úrovni ultra­-stopových koncentrací (nižší limity detekce).
• Vylepšená selektivita díky nižší fragmentaci analytů při APCI.
• Redukce matrických interferencí a kontaminace přístroje díky menšímu objemu vzorku.
• Možnost rychlé konverze mezi LC a GC bez dlouhých dob stabilizace systému.
• Nižší spotřeba sorbentů a reagencií, čímž klesají provozní náklady.

Výsledky potvrzují, že APGC umožňuje spolehlivou kvantifikaci 17 nejtoxičtějších kongenerů dioxinů a furanů v reálných potravinových a krmivových vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda umožňuje laboratořím rychleji a přesněji detekovat dioxiny v rámci QA/QC kontrol potravinové bezpečnosti. Díky vyšší citlivosti a selektivitě lze lépe sledovat plnění regulačních limitů stanovených EU a Stockholmskou konvencí. Redukce spotřeby materiálů a snadnější obsluha přístrojů zvyšuje produktivitu a snižuje dobu analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Laboratoř IQSTAP plánuje rozšířit aplikaci APGC-MS/MS i na další perzistentní organické polutanty (např. PCB, PBDE) a biotoxiny. Technologie soft ionizace a atmosférického tlaku otevírá cestu k univerzálním screeningovým přístupům a rychlým výběrovým analýzám ve stále širší škále potravinových a environmentálních vzorků.

Závěr

Implementace APGC-MS/MS v laboratoři IQSTAP výrazně posílila schopnost detekce ultra-­stopových koncentrací dioxinů v krmivech a potravinách. Metoda nabízí lepší citlivost, selektivitu, nižší náklady a vyšší efektivitu než tradiční HRGC/HRMS. Spolupráce s Waters umožnila rychlé zavedení technologie do rutinní praxe a připravuje pole pro další rozvoj analytických postupů v oblasti potravinové bezpečnosti.