Rapid and simple determination of low level fipronil and amitraz in egg samples using the Bruker EVOQ™ LC-TQ Elite MS/MS system

Význam tématu

Monitorování reziduí insekticidů fipronilu a acaricidů amitrazu v potravinách živočišného původu je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění regulačních limitů stanovených EU. Vzhledem k incidentu z roku 2017, kdy byly v distribuovaných vejcích detekovány nadlimitní koncentrace, je potřeba rychlých a citlivých analytických metod nezbytná pro prevenci potravinářských skandálů a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

V práci byl navržen a validačně ověřen postup pro simultánní stanovení fipronilu, jeho metabolitu sulfonu, amitrazu a metabolitu DMPF ve vejcích. Cílem bylo dosáhnout sub-ppb detekčních limitů, vysoké opakovatelnosti a přesnosti s minimální a rychlou přípravou vzorku kompatibilní s normou ISO 17025.

Použitá metodika

Vzorek homogenizovaných vajec se extrahuje tekutou-likvidní extrakcí acetonitrilem, poté je část organické fáze filtrována a injekčně aplikována do autosampléru. Chromatografická separace probíhá na C18 kolonce za gradientního režimu (14 min, mobilní fáze voda/formiát + ACN/formiát) při průtoku 400 µl/min. Detekce probíhá v režimu víceznačkové MRMs s automatickým přepínáním polarity. K výpočtům kvality analýzy se používá software TASQ™, umožňující rychlé zpracování a vyhodnocení dat.

Použitá instrumentace

• LC-MS/MS systém: Bruker EVOQ LC-TQ Elite MS/MS
• UHPLC: Bruker Elute™ s C18 kolonkou Intensity Solo 100 × 2,1 mm
• Software: HyStar 4.1, Bruker MS Workstation 8.2.1, TASQ 1.4

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (LOD) sub-ppb pro všechny analyty
• Metodní reportingová úroveň MRL 5 µg/kg splňuje požadavky EU
• Linearity: R2 > 0,99, variabilita faktorů odezvy (RSD) < 15 %
• Opakovatelnost: RSD 2–7 % při koncentracích 5 a 10 µg/kg
• Přesnost (recovery): 80–102 % pro všech analyty ve spikovaných vzorcích

Vysoké signál-šum poměry potvrzují vynikající citlivost metody při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Postup nabízí výrazné zjednodušení přípravy vzorků bez složitých čistících kroků, šetří čas i náklady a je snadno implementovatelný v rutinních laboratořích kontrolujících kvalitu potravin. Výsledky splňují normu ISO 17025 a evropské SANTE požadavky, což zaručuje spolehlivost a robustnost analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, miniaturizaci metodiky, rozšíření panelu analyzovaných pesticidů a využití pokročilých ionizačních technik. Růst kapacity vyhodnocovacího softwaru a strojové učení umožní rychlejší interpretaci dat a prediktivní monitoring reziduí.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda na systému Bruker EVOQ LC-TQ Elite poskytuje rychlé, citlivé a validované stanovení fipronilu a amitrazu ve vejcích. Díky jednoduché extrakci, nízkým detekčním limitům a vynikajícím kvalitativním parametrům je připravena k nasazení v potravinářských kontrolních laboratořích.

Reference

1. European Commission SANTE/11945/2015
2. BBC News World Europe Report on Fipronil Incident 2017
3. Netherlands NVWA – Fipronil in Eggs
4. EURL Pesticides Datapool
5. EU Pesticides Database – EC
6. Commission Regulation (EU) No 1127/2014
7. Commission Regulation (EU) No 623/2017