GC coupling to LC MS instruments

Význam tématu

Metoda SICRIT® představuje nový způsob měkké ionizace vzorků při atmosférickém tlaku v rozšíření hmotnostně spektrometrického (MS) vstupu. Umožňuje přímé spojení GC, LC či SFC s různými MS systémy, aniž by bylo nutné zdlouhavé vzorkové přípravy či výměna spotřebních dílů. Díky širokému rozsahu ionizačních mechanismů a jemné ionizaci se otevírají nové možnosti analýzy látek od nepolárních po vysoce polární, včetně termolabilních či těkavých sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu bylo představit technologii SICRIT® a demonstrovat její univerzální použití v GC–MS, LC–MS i SFC–MS pracovištích. Studie pokrývá:

• Princip toku vzorku a ionizace pomocí patentované průtokové geometrií.
• Porovnání s konvenčními APCI a EI zdroji z hlediska citlivosti a rozsahu detekovatelných látek.
• Praktické aplikace na pesticidy, nitrosaminy, persechloryované pesticidy, PCB, uhlovodíky (n-alkanů) i netarget screening vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Všechna měření byla provedena na různých kombinacích GC, LC a plazmového zdroje SICRIT® připojeného k MS přístrojům předních výrobců (SCIEX, Agilent, Thermo Fisher, Waters, Bruker, Shimadzu). Typická GC sestava obsahovala:

• Kapalinový nosič He nebo N₂, DB-5MS kolonu, splitless injekci 0,1–1 µl.
• Zdroj SICRIT® SC30 (nebo SC10) integrovaný na atmosférický tlak MS vstupu.
• MS detektory: Triple-Q (QTRAP 6500+, Ultivo QQQ), Time-of-Flight (TripleToF 4600) i Orbitrap (LTQ XL, Exploris).
• Režimy akvizice: MRM pro cílenou analýzu, full scan s vysokým rozlišením, DDA (Data Dependent Acquisition) pro netarget screening.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost:

• SICRIT®-GC–MS dosahuje u pesticidů S/N >100 i při 1 pg na koloně, výrazně převyšuje klasické APCI.
• U nitrosaminů byly LOD v rozsahu stovek fg, ~30× nižší než u LC-APCI.

Rozsah detekce:

• Detekce molekulárních iontů vysoce chlorovaných pesticidů a PCB v negativním i pozitivním módu s minimální fragmentací.
• n-Alkany C8–C20: měkká ionizace produkuje [M–3H+O]+ kationty, umožňuje unifikovanou detekci a kvantifikaci bez komplikovaných rozkladů.

Netarget screening:

• Při analýze neznámého vzorku byly díky kombinaci GC-retence, přesné hmotnosti a MS/MS fragmentace automaticky identifikovány sloučeniny z LC-MS databáze.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální brána mezi GC a LC světy: jedna ionizace pro široké spektrum látek.
• Eliminace spotřebního materiálu, žádné rozprašování ani rozpouštědla.
• Vhodné pro rychlý screening pevných, kapalných i plynů bez přípravy.
• Podpora moderních analytických přístupů (SWATH, DDA) díky měkké ionizaci.
• Možnost úspory nákladů a laboratorního prostoru díky jednomu modulárnímu řešení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření kompatibility s dalším spektrometry a integrace do automatizovaných robotických stanic.
• Optimalizace suchého nosiče pro zlepšení analýzy vysoce chlorovaných a termolabilních sloučenin.
• Pokročilý netarget screening a metabolomické studie včetně ambientního vzorkování a mikrosekundární kinetiky.
• Vývoj zobrazovací hmotnostní spektrometrie (laserová ablativní analýza) na bázi SICRIT®.

Závěr

Technologie SICRIT® představuje významný krok vpřed ve flexibilitě a citlivosti hmotnostně spektrometrických analýz. Díky simultánnímu využití tří ionizačních mechanismů a průtokové geometrii nástroje umožňuje pokrýt rozsáhlé spektrum sloučenin bez složité přípravy a fragmentace. Univerzální použití s různými analytickými systémy přináší efektivnější workflow, úsporu nákladů a nové možnosti netarget aplikací.

Reference

Žádné literární zdroje nebyly v původním textu uvedeny.