Determination of Trivalent and Hexavalent Chromium in Toy Materials

Význam tématu

Chrom představuje v závislosti na oxidačním stavu dvojí rizikovost pro lidské zdraví. Zatímco trivalentní Cr je stopový prvek s biologickou funkcí, hexavalentní Cr je klasifikován jako karcinogen. V hračkách, které děti mohou žvýkat nebo polknout, musí být množství Cr species podle evropské normy EN71-3 přísně kontrolováno.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní a citlivou metodu pro oddělené stanovení Cr(III) a Cr(VI) v migračních roztocích hračkových materiálů podle EN71-3:2019. Byla otestována schopnost metody splnit limity až 5 ppb Cr(VI) v originálním vzorku po 500násobném ředění.

Použitá metodika a instrumentace

Pro speciační analýzu byl použit bioinertní chromatografický systém s aniontovým WAX NP5 sloupcem pro separaci chelátů Cr(III) a Cr(VI) v pufru pH 7. Eluát kolísal rychlostí 0,8 ml/min. Oddělený elutát byl nasáván do ICP-MS detektoru s He kolizní buňkou, který zajišťoval potlačení interferencí a dosažení detekčních limitů řádu jednotek ppt.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity v roztoku: 3,1 ppt pro Cr(III) a 2,0 ppt pro Cr(VI).
• Metodní detekční limity po 500násobném ředění: 1,6 μg/kg pro Cr(III) a 1,0 μg/kg pro Cr(VI).
• Vysoká přesnost a opakovatelnost: úspornost mezí opakovatelnosti RSD pod 5 % pro oba analyty.
• Vynikající separace: retenční časy 0,95 min pro Cr(III) a 1,67 min pro Cr(VI), bez vlivu přetěžování Cr(III).
• Stabilita signálu po 200 minutách analýzy: odchylky měření menší než 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá LC-ICP-MS metoda poskytuje rychlé a spolehlivé stanovení obou forem chromu na nízkých koncentracích. Laboratoře kontroly kvality hraček mohou splnit požadavky EN71-3 bez nutnosti složitých modifikací zařízení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj bioinertních systémů pro speciační analýzu kovů v široké škále spotřebních výrobků. Integrace mikrofluidních rozhraní a automatizace přípravy vzorků zvýší throughput a umožní rozšíření metody na další toxické prvky.

Závěr

Metoda spojením bioinertní chromatografie s ICP-MS prokázala schopnost splnit přísné limity pro Cr(III) a Cr(VI) v hračkovinách stanovené evropskou normou EN71-3. Dosahuje nízkých ppt detekčních limitů, vysoké přesnosti a dlouhodobé stability.

Použitá instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s He kolizní buňkou
• Agilent 1260 Infinity Bio-inert HPLC, bioinertní kvaternární pumpa a autosampler
• Aniontový sloupec Agilent Bio WAX NP5 (4,6×50 mm, 5 μm PEEK)

Reference

1. P Apostoli et al Elemental speciation in human health risk assessment WHO 2006
2. OEHHA Public health goal for chromium in drinking water California EPA 1999
3. Directive 2002/95/EC Restriction of Hazardous Substances Official Journal of the European Union L37 2003
4. Commission communication k implementaci směrnice 2009/48/EC Official Journal C282 2018