Ensuring toy safety from hexavalent chromium to meet European regulations using IC-ICPMS quantification

Význam tématu

Hexavalentní chrom (Cr(VI)) je známý karcinogen, jehož migrace z hraček představuje riziko pro děti, které mají tendenci lízat či žvýkat povrchy hraček. Evropská norma EN 71-3:2019 stanovuje limity pro migrující kovy, přičemž aktuální požadavky směřují k co nejnižší úrovni Cr(VI) ve hračkách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo optimalizovat chromatografickou metodu pro kvantifikaci Cr(VI) v tekutých nebo lepkavých materiálech hraček podle EN 71-3:2019 a dosáhnout spolehlivého stanovení až do úrovně 0,0025 mg/kg. Studie přináší upravený postup aplikace AN43175 se zaměřením na ultranízké meze detekce a opakovatelnou kvalitu měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci Cr(VI) byla použita hyphenace iontové chromatografie (IC) s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS):

• Dionex ICS-6000 s kolonkami IonPac NG1 a AG7 pro zamezení rušivých nečistot
• Dionex AS-AP autosampler a UltiMate 3000 TCC pro stabilní podmínky injekcí
• iCAP RQ ICP-MS s kinetickou energií (KED) a heliem jako kolizním plynem
• Mobilní fáze: 75 mM HNO₃ pH 7,0; průtok 0,7 ml/min; objem injekce 100 µl

Kalibrace probíhala denně v rozsahu 0,02–0,16 µg/L Cr(VI), detekční limita byla určena na 0,35 ng/L (3σ).

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný postup zkrátil dobu analýzy na 2 minuty, přičemž retence Cr(VI) byla stabilní díky udržení konstantní teploty kolony (40 °C) a pH migrátů kolem 7,5. Ve skutečných migračních extraktech Cr(VI) nedetekováno. Po nasycení (spike) na 0,01 µg/L dosáhly recoverie 98–109 % ve vzorcích lepidla, barvy a plastových figurek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a vysoce citlivou kvantifikaci Cr(VI) v souladu s evropskými předpisy. Díky robustnímu nastavení IC-ICP-MS je vhodná pro rutinní testování hraček ve výzkumných i průmyslových laboratořích, poskytuje spolehlivé výsledky i při ultranízkých koncentracích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Pravidelné přehodnocování a zdokonalování metod pro stanovení Cr(VI) na ještě nižších úrovních
• Rozšíření hyphenace IC-ICP-MS na další toxické kovové druhy a komplexní matrice
• Automatizace přípravy vzorků a online monitorování migrace kovů

Závěr

Upravený postup IC-ICP-MS s iCAP RQ a Dionex ICS-6000 umožňuje rychlé, spolehlivé a velmi citlivé stanovení Cr(VI) v migračních extraktech hraček. Díky dosaženým mezím detekce až 0,0025 mg/kg je metoda plně připravená na aktuální i budoucí požadavky legislativy EN 71-3.

Reference

1. EN 71-3:2019 Safety of Toys – Part 3: Migration of certain elements
2. Alvarez C. C., Gómez M. E. B., Zavala A. H. Hexavalent chromium: Regulation and health effects. Journal of Trace Elements in Medicine and Biology, 2021, 126729
3. Thermo Fisher Scientific Application Note 43175