Agilent ICP-MS Journal (October 2013 – Issue 55)

Význam tématu

Analytická chemie na bázi ICP-MS hraje klíčovou roli v řadě odvětví – od geochemie, přes farmaceutický a potravinářský průmysl až po testování bezpečnosti hraček a forenzní aplikace.

Cíle a přehled studie / článku

Číslo 55 Agilent ICP-MS Journal přináší čtyři hlavní příspěvky:

• Optimalizace jediné analýzy kovů ve vzorcích hornin a minerálů pomocí integrovaného vzorkovače, ředění aerosolu a helium-modu – cílem je zvýšit produktivitu a rozšířit dynamický rozsah na prvky od stop po vysoké koncentrace.
• Vznik nového centra excelence pro atomovou spektroskopii ve spolupráci Agilent-RSSL pro rutinní analýzu kovů v potravinách, nápojích, lécích a obalových materiálech.
• Metoda stanovení esenciálních a toxických kovů v krvi s kalibrací v umělém („syntetickém“) matrikci – zjednodušení práce s vnitřními standardy a eliminace matričních efektů.
• Speciace Cr(III) a Cr(VI) v materiálech hraček pomocí LC-ICP-MS pro splnění evropské normy EN71-3:2012 – separace chloridových komplexů a kvantifikace nízkých ppt hladin.

Použitá metodika a instrumentace

Ve studiích byly využity přístroje Agilent řady 7700x a 8800:

• Integrovaný vzorkovač ISIS-DS pro diskrétní vzorkování a rychlé proplachování mezi analýzami.
• High Matrix Introduction (HMI) pro automatické ředění aerosolu a optimalizaci plazmových parametrů u vzorků s vysokým obsahem TDS.
• Helium collision mode v CRC pro potlačení polyatomových interferencí a rozšíření horního dynamického rozsahu u prvků Ca, Fe aj.
• Bio-inertní kapalinová chromatografie Agilent 1260 ve spojení s ICP-MS pro speciační analýzu Cr(III)/Cr(VI).

Hlavní výsledky a diskuse

V analýze hornin a minerálů poskytla kombinace ISIS-DS, HMI a He modu přesnost a opakovatelnost při více než 350 měřeních za méně než 9 h s průměrnou dobou na vzorek 87 s. Výsledky u 35 prvků ve šesti geologických referenčních materiálech prokázaly lineární kalibraci (r ≈ 1,0000) a MDL v rozmezí μg/kg.
Kalibrace syntetické matriky pro stanovení kovů v krvi ukázala, že volba různých vnitřních standardů (Rh, Re, Ir, Tl) je při matričně přizpůsobené kalibraci bezvýznamná, což zjednodušuje rutinní provoz a eliminuje systematickou odchylku.
LC-ICP-MS metoda pro Cr speciaci dosahuje DL 2–3 ppt v roztoku (MDL 1–2 μg/kg v materiálu), špičková separace Cr(III) a Cr(VI) do 2 minut umožňuje splnit limit 5 ppb pro Cr(VI) ve vzorcích kategorie II hraček.

Přínosy a praktické využití metody

Úspora času a nákladů díky jediné analýze širší škály prvků ve vysokomatrikových vzorcích
Rozšířený dynamický rozsah dovoluje měřit stopové i majoritní prvky bez změny nastavení
Jednodušší rutinní provoz díky sjednocenému nastavení helium modu pro interferenčně zatížené i nezatížené izotopy
Možnost rychlé implementace nových farmaceutických a potravinových předpisů díky syntetické kalibraci a robustním protokolům

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zkoumání kombinace plazmových technologií a měkké ionizace pro zlepšení citlivosti u vyvolaných matričních typů
Vývoj univerzálních matričně přizpůsobených standardů pro biomedicínu a doplňky stravy
Integrace AI a strojového učení pro přediktivní korekce driftu a detekci anomálií v reálném čase
Rozšíření triple-quad technologie (ICP-QQQ) pro speciaci a rozdělení blízkých molekulárních forem v komplexních směsích

Závěr

Prezentované studie potvrzují všestrannost a výkonnost Agilent ICP-MS systémů pro široké spektrum analytických aplikací. Kombinace inovativního vzorkování, řízeného ředění, CRC-He modu a kapalinové chromatografie poskytuje robustní platformu pro přesné, rychlé a nákladově efektivní stanovení kovů a jejich forem v různorodých vzorcích.

Reference

• White Paper: Investigations into the use of helium collision mode and aerosol dilution for ultra-trace analysis of metals in mineral reference materials, 5991-2811EN
• Application note: LC-ICP-MS method for the determination of trivalent and hexavalent chromium in toy materials to meet European regulation EN71-3:2012, 5991-2878EN
• Application note: Determination of essential and toxic metals in blood by ICP-MS with calibration in synthetic matrix, 5991-2991EN