Analysis of Explosives by UHPLC with Dual-Wavelength Detection

Význam tématu

Nitroaromatické sloučeniny představují významnou skupinu vysoce výbušných látek, jejichž spolehlivá detekce je klíčová pro environmentální monitoring bývalých vojenských lokalit i forenzní a bezpečnostní aplikace. S rostoucí potřebou citlivých a selektivních analytických metod se uplatňuje UHPLC v kombinaci s UV detektory umožňujícími detekci na více vlnových délkách.

Cíle a přehled studie

Studie porovnávala výkonnost Agilent 1290 Infinity II Variable Wavelength Detector (VWD) v režimu dvojvlnné délky (214 a 254 nm) s Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector (DAD). Hlavními parametry hodnocení byly rozlišení, citlivost (limity detekce a kvantifikace) a linearita až do nízkých koncentrací 0,625 ng/µl.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Agilent 1290 Infinity II s pumpou G7120A, multisamplerem G7167B a multikolonovým termostatem G7116B
• Kolona Agilent Poroshell 120 SB C18 (3 × 150 mm, 2,7 µm), teplota 50 °C, průtok 0,5 mL/min
• Mobilní fáze: voda (A) a methanol (B), gradient 20–90 % B v 30 min
• Detektory: VWD G7114B (dvojvlnná délka 214/254 nm, 10 mm kyveta) a DAD G7117B (254 nm, 10 mm Max-Light cell; 60 mm pro vyšší citlivost)
• Software: Agilent OpenLAB CDS ChemStation C.01.07

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatogramy při 254 nm ukázaly srovnatelnou citlivost a rozlišení obou detektorů.
• Režim dvojvlnné délky VWD umožnil detekovat nitropenta při 214 nm, které je při 254 nm neviditelné.
• U VWD byly u většiny analyzovaných látek LOD a LOQ více než dvojnásobně lepší než u DAD.
• Linearity v rozsahu 0,625–10 ng/µl dosahovala korelačních koeficientů ≥ 0,9999 pro většinu explozivních látek u obou detektorů.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti VWD a možnosti časově řízeného přepínání vlnové délky poskytuje metoda rychlou, robustní a vysoce selektivní analýzu stopových explozivních nitroaromátů. Metoda je vhodná pro environmentální monitoring, forenzní analýzu a QA/QC procesy v průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace gradientních protokolů a kolon pro zkrácení doby analýzy.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity v komplexních matricích.
• Automatizace vzorkování a zpracování dat v souladu s normami EPA a dalšími regulačními požadavky.

Závěr

Porovnání VWD a DAD na Agilent 1290 Infinity II prokázalo, že VWD v režimu dvojvlnné délky poskytuje srovnatelnou až vyšší citlivost a výbornou linearitu. Metoda je zvláště účinná při detekci stopových koncentrací explozivních látek, včetně sloučenin nevnímavých při jedné vlnové délce.

Reference

1. US Environmental Protection Agency Method 8330B, Nitroaromatické a nitraminické sloučeniny LC, 2006.
2. Kinghorn R.; Milner C.; Zweigenbaum J. Analysis of Trace Residues of Explosive Materials by Time-of-Flight LC/MS, Agilent Application Note 5989-2449EN, 2005.
3. Huesgen A.G. Seamless instrument-to-instrument method transfer of EPA method 8330A/B from Agilent 1200 Series LC to 1290 Infinity, Application Note 5991-1194EN, 2012.
4. Huesgen A.G. Optimizing the separation of 20 nitroaromatics using phenyl-hexyl and C18 columns on Agilent 1290 Infinity, Application Note 5991-3212EN, 2012.