Determination of Explosives in Soil Using the Agilent 1260 Infinity III LC System

Význam tématu

Analýza výbušnin v půdním prostředí je klíčová pro zajištění bezpečnosti a ochranu životního prostředí. Zbytky nitroaromátů a nitraminů se do prostředí uvolňují nejen vojenskými, ale i civilními aktivitami, jako je dolování či stavební práce. V České republice i sousedním Německu vstoupila v platnost přísná nařízení (např. BBodSchV), která stanovují povinnost stanovení šesti specifických výbušnin v půdě, včetně dosud neintegrovaného hexylu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat spolehlivou a plně automatizovanou metodu pro stanovení 16 výbušnin a příbuzných sloučenin v půdě v rámci jednoho chromatografického běhu. Studie využívá kapalinovou chromatografii Agilent 1260 Infinity III LC vybavenou kolonkou Poroshell 120 PFP a autosamplerem s injektorovými pracovními postupy pro automatickou přípravu kalibračních standardů.

Použitá instrumentace

• Agilent InfinityLab Assist (G7180A) pro automatickou přípravu a proplach systému
• Agilent InfinityLab Level Sensing (G7175A) pro sledování hladin elučních složek
• Agilent 1260 Infinity III Quaternary Pump (G7111B)
• Agilent 1260 Infinity III Vialsampler (G7129C) s injektorovými workflow
• Agilent 1260 Infinity III Multicolumn Thermostat (G7116A)
• Agilent 1260 Infinity III Diode Array Detector HS (G7117C) s InfinityLab Max-Light 10 mm cartridge buňkou

Použitá metodika

Extrakce vzorku:

• 5 g homogenizované půdy extrahováno 10 mL acetonitrilu ultrazvukem při 50 °C po dobu 4 h
• Oddělení pevných částic sedimentací a filtrací 0,2 µm filtrem

Kalibrace:

• Stock roztok 80 µg/mL každé výbušniny v acetonitrilu s 0,1 % kyseliny mravenčí
• Automatická serialní čtyřnásobná diluce (0,08–80 µg/mL) injektorovým workflow

Chromatografické podmínky:

• Kolonka Agilent InfinityLab Poroshell 120 PFP 3,0×150 mm, 2,7 µm
• Mobilní fáze A: 10 mM fosfátový pufr pH 3,0, B: methanol
• Gradient: 0,0–0,5 min 10→40 % B, 16,0 min 60 % B, 20,0 min 95 % B; stop 28 min, re-equilibrace 7 min
• Průtok 0,5 mL/min, teplota kolony 25 °C
• Detekce UV při 210, 235 a 254 nm s referencí 480 nm, frekvence 10 Hz
• Injekční objem 5 µL, mytí jehly 3 s acetonitril/voda 50:50

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci všech 16 analyzovaných látek během 28 minut. Preciznost retence dosáhla RSD ≤0,04 % a plošné RSD ≤0,66 %. Kalibrační křivky vykázaly výbornou linearitu (R² ≥0,99990) a při nejnižší koncentraci (0,08 µg/mL) byly dosaženy S/N hodnoty ≥10. Analýza slepého vzorku půdy nepotvrdila interferenci matice. Přídavkem 2 µg/mL do extraktu byla ověřena průměrná recovery 91–102 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace přípravy kalibrace šetří čas a eliminuje variability operátora
• Jednorozběhová analýza 16 látek, včetně vysoce podobných izomerů a dosud v běžných protokolech nezahrnutého hexylu
• Dodržení nových legislativních požadavků (BBodSchV, DIN ISO 11916-1)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a citlivosti
• Miniaturizované a pole-přenosné chromatografické systémy pro rychlé nasazení v terénu
• Automatizované platformy pro simultánní přípravu vzorků z různých matric (voda, sedimenty)
• Pokročilé softwarové nástroje pro online zpracování a reporting výsledků

Závěr

Navržená metoda s Agilent 1260 Infinity III LC a kolonkou Poroshell 120 PFP poskytuje robustní, spolehlivé a plně automatizované stanovení 16 výbušnin v půdě. Splňuje přísné legislativní požadavky, dosahuje výborné přesnosti, linearity i recoveries a významně snižuje časovou náročnost analýzy.

Reference

1. BBodSchV; Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung, 2021.
2. US EPA Method 8330B, Nitroaromatics, Nitramines and Nitrate Esters by HPLC, Rev. 2, 2006.
3. ISO 11916-1:2013, Soil Quality – Determination of Selected Explosives and Related Compounds – HPLC with UV Detection.
4. Agilent 1290 Infinity LC – Trace Analysis of Explosives in Soil Samples, 5990-6871EN, 2010.
5. Agilent Application Note 5991-3212EN, Optimizing Separation of Nitro-Aromatics, 2013.
6. Agilent Application Note 5991-4373EN, Analysis of Positional Isomers with Poroshell 120 PFP, 2014.
7. Agilent Technical Overview 5994-7703EN, Sample Preparation Using Injector Workflows, 2024.