Seamless instrument-to-instrument method transfer of the EPA method 8330A/B for nitroaromatics from an Agilent 1200 Series LC to the Agilent 1290 Infinity Binary LC using ISET

Význam tématu

Nitroaromatické sloučeniny jsou toxické látky monitorované v prostředí bývalých vojenských nebo průmyslových lokalit. Metoda EPA 8330A/B zajišťuje standardizovanou analýzu výbušnin. Bezproblémový přenos metody mezi LC systémy šetří čas a náklady na validaci a umožňuje nasazení moderních systémů s vyšší citlivostí a rozlišením.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl optimalizovat a ověřit přenos metody EPA 8330A/B z Agilent 1200 Series RRLC na Agilent 1290 Infinity Binary LC za použití technologie ISET a jemného doladění. Porovnává retenční časy, rozlišení a limit detekce se a bez aktivovaného ISET.

Použitá instrumentace

• Agilent 1200 Series Rapid Resolution LC s DAD detektorem
• Agilent 1290 Infinity Binary LC s DAD a 10 mm a 60 mm detekčními celami
• Moduly pumpy, autosampleru a kolonnové komory podle specifikací
• Software Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition C.01.04

Použitá metodika

• Kolona Poroshell 120 C18, 4,6×150 mm, 2,7 μm
• Mobilní fáze voda a methanol s gradientem 20 až 95 B v průběhu 30 minut
• Průtok 0,8 mL/min a teplota kolony 35 °C
• Diodový array detektor při 235 nm pro většinu látek a 214 nm pro nitropentad
• Injekční objem 3 μL pro standardní analýzu a 1 μL ředěné vzorku pro stanovení LOD

Hlavní výsledky a diskuse

• ISET redukuje odchylku retenčních časů pod 1,3 %; bez ISET hodnoty přesahovaly povolených ±5 %
• Jemné doladění ISET ještě zlepšilo přesnost kompenzace objemových rozdílů
• Rozlišení se v průměru zlepšilo o 6 % díky nižší disperzi v systému 1290 Infinity
• Limit detekce se snížil o 37 % s 10 mm cely a o 83 % s 60 mm cely detektoru
• Spektroskopická knihovna umožnila spolehlivou identifikaci všech 17 analyzovaných sloučenin

Přínosy a praktické využití metody

Bezproblémový přenos metody šetří čas i náklady na opakovanou validaci a usnadňuje využití rychlejších a citlivějších LC systémů. Aktivace ISET minimalizuje manuální nastavování gradientů a objemových parametrů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Širší aplikace ISET pro rychlý přechod mezi různými generacemi LC přístrojů
• Využití delších detekčních cel pro ještě nižší LOD
• Integrace spektrálních knihoven s databázemi pro komplexní screening environmentálních vzorků

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace Agilent 1290 Infinity Binary LC a technologie ISET umožňuje přesný přenos metody EPA 8330A/B s vynikající shodou retenčních časů, vyšším rozlišením a citlivostí. Spektrální knihovny podporují spolehlivou identifikaci výbušnin.

Reference

1. US Environmental Protection Agency, EPA Method 8330B-A-29, revision 2, Nitroaromatics and Nitramines by HPLC, October 2006