Increasing Sensitivity for Tof-MS Detection of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) Using Tof MRM

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické znečišťující látky, které se akumulují v životním prostředí i v organismech. Jejich toxicita, zejména u 12 dioxin-like kongenerů, vyžaduje monitorování na sub-ppb úrovni v komplexních matricích. Vysoce citlivé a selektivní analytické metody jsou proto nezbytné pro přesné hodnocení environmentálních rizik a zajištění veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Tato práce představuje nový režim akvizice nazvaný Tof MRM na přístroji Waters SYNAPT G2-Si, který kombinuje výhody cíleného zvyšování citlivosti pro vybrané produktové ionty s kontinuálním sběrem full scan dat. Cílem je dosáhnout nižšího limitu detekce bez kompromisů v rozsahu a přesnosti měření exaktních hmotností.

Použitá metodika a instrumentace

Princip Tof MRM spočívá v selekci prekurzorových iontů PCB v kvadrupólu, jejich kolizní disociaci v T-Wave™ buňce a synchonizované akvizici produktových iontů pomocí upraveného časování pusheru v analyzátoru ToF. Souběžně je získáváno full scan spektrum v rozsahu m/z 100–800 pro následný screening neočekávaných komponent.
Seznam instrumentace:

• Waters SYNAPT G2-Si s T-Wave™ technologií
• PGC-QTof MS konfigurace pro prekurzorovou selekci
• Kolizní buňka pro indukci CID

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována na směsi sedmi PCB kongenerů (28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) v koncentracích 0,1–100 ng/mL. Linearity řádově 3 dekády vykázala korelace >0,995 a opakovatelnost (%RSD) na 10 ng/mL byla pod 10 %. Ve srovnání s klasickým Tof MS full scanem došlo k minimálně dvojnásobnému zvýšení plošného signálu a výraznému zlepšení poměru signál/šum (S/N >7:1 při 0,1 ng/mL). Analýza válečího tuku potvrdila přítomnost PCB 118 s téměř dvojnásobným S/N v režimu Tof MRM a umožnila navíc detekci PBDE kongenerů z full scan dat díky přesné hmotnostní selekci a distribučním vzorcům izotopů.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší limity detekce a vyšší selektivita pro cílené sloučeniny
• Současný sběr exaktních masových full scan dat pro screening neočekávaných kontaminantů
• Využitelnost v environmentálním monitoringu, potravinářské a toxikologické analýze

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření Tof MRM na další perzistentní organické znečišťující látky, jako jsou pesticidy či farmaceutické rezidua v komplexních matricích. Integrace pokročilých datových analýz a databázových nástrojů pro identifikaci nově se objevujících kontaminantů a dlouhodobé sledování jejich výskytu.

Závěr

Režim Tof MRM na přístroji Waters SYNAPT G2-Si prokázal schopnost významně zvýšit citlivost detekce PCB při zachování bohatých full scan dat. Tato kombinace selektivního cílení a celoplošného sběru exaktních hmotností poskytuje efektivní nástroj pro současné environmentální a toxikologické analýzy.

Reference

1. Reiner E, Clement R, Okey A, Marvin C. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 386:791–806 (2006).